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非磁性、磁性粉末/液体透射电镜（TEM）

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项目介绍

1. 主要用于无机材料（粉体）微结构与微区组成的分析和研究，不适用于有机和生物材料；

2. 表征范围：微观形貌、颗粒尺寸、微区组成、元素分布、晶体结构、相组成、结构缺陷、晶界结构和组成等；

3. 成像：衍衬像、高分辨像（HRTEM）、扫描透射像；

4. 微区成分：EDS 能谱的点、线和面分析，电子选区衍射。

项目案例

高分辨形貌HRTEM

衍射SAED

点扫EDS

线扫EDS

Chemical Engineering Journal., 417 (2021) 128189： Li2Ti1/3Ni1/3Mn1/3O2F and Li2Ti1/3Ni1/3Fe1/3O2F

Applied Surface Science 529 (2020) 147134：Si@NC/Co/CNTs-2

TEM, HRTEM, and SAED characterizations of FeF3·0.33H2O

碳化温度为 900 ℃的钴/碳纳米纤维复合材料的 HＲ-TEM 照片

样品要求

1. 粉末5mg，液体0.5ml；不含易分解的有机物质；不含有毒有害物质；含有硫S单质样品无法拍摄；若样品容易变质需要指明；液体请指明溶剂；

2. 多数分子筛不稳定，拍不出清晰的晶格条纹；碳点和量子点的样品尺寸小，拍摄效果与样品质量关系非常大，请合理分析拍摄结果不符合预期的原因；

3. 样品拍摄图片数量：TEM10张左右，HRTEM包含TEM共15张左右；能谱和衍射原则上只做一个区域，多个区域另外收费；

4. 含铁、钴、镍、锰、钌等磁性元素的样品定义为磁性样品；不能被强磁铁吸引的样品为弱磁样品，能被强磁铁吸引的样品为强磁样品；请仔细检查样品磁性，因隐瞒样品信息导致仪器损坏，需要您承担全部赔偿责任；

5. 磁性样品需要送原始粉末样品，方便制样老师检查样品磁性；

6. 纯有机样品在200kV电子束的作用下不稳定，会分解，建议下单低电压透射电镜。

常见问题

Q1、拍摄TEM样品，分辨效果不好有哪些原因？

可能是样品太厚，TEM样品厚度大于100nm时，电子束不易穿透，导致效果不好；

可能样品稳定性太差，拍摄高分辨的时候样品易发生变化，导致拍摄只能以抓拍形式，清晰度会受影响，或者拍摄过程中样品直接消失（例：拍摄由水热法产生的碳的量子点，低倍时能看到量子点，在高倍拍摄晶格条纹时样品在聚焦未完成时就消失了，在同一位置再调节到低倍拍摄，发现量子点消失）。

Q2、 影响TEM成像的因素有哪些？

主要有相位衬度（相位差引起）、振幅衬度（包括质厚衬度、衍射衬度），一般测试中主要考虑质厚衬度（质量、厚度），其中厚度又是主要的因素。

Q3、明场像与暗场像成像的区别？

明场像成像是将衍射束遮挡住，只让透射束参与成像；暗场像成像是将透射束遮挡住，只让一束较强的衍射束成像。由此可知，只有含有晶体类物质衍衬像，才存在明暗之分。

Q4、为什么没有N的样品，能谱测试结果却有很多N元素呢？

在Mapping的测试中，C N O的分辨较差，在有氧的地方通常能扫出碳和氮，能谱下C N O三种元素不能很好的区分，会互相干扰，如果要进行N的测试，最好不用能谱，用EELS（电子能量损失谱）较好。

Q5、为什么Mapping测试看起来不清晰？

可能是因为含量低，在Mapping测试中，清晰度跟信号强度有关，而信号强度就是元素的含量。

Q6、Mapping中，为什么有些部位很亮？

太亮是因为X射线信号强，可能是样品对电子散射能力强（重金属元素常见），或者是样品太厚（透射减少，反射增加）。

Q7、EDS（EDX）与Mapping有什么区别？能谱中的K、L什么意思？

EDS（EDX）与Mapping的本质一样，Mapping就是EDS以扫描形式在样品表面逐点进行。

K L M是指测试时采用不同线系，一般采用K L，较轻的选K，较重的选L。

Q8、为什么没有dm3格式的图片？

现在FEI使用自己的CCD，没有再用Gatan的CCD了，不能导出dm3文件，但是格式可以转化。

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