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固体核磁共振仪(SSNMR)

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项目介绍

固体核磁共振技术(SSNMR,Solid State Nuclear Magnetic Resonance)是以固态样品为研究对象的分析技术,相较于液体核磁有如下特点:

1. 固体核磁可测样品范围远大于液体核磁,后者受限于样品溶解性,溶解性差或溶解后易变质的样品往往难于分析,而固体核磁则不存在这类问题;

2. 属于无损分析,所测定的结构信息更加丰富,不仅能够获得液体核磁所测得的化学位移、J-耦合等信息,还能测定样品中特定原子间的相对位置(包括原子间距、取向)等信息;

3. 可对物理过程的动力学进行原位分析,可通过脉冲程序的设定,选择性抑制不需要的信息,保留需要的信息。

项目案例

样品要求

1. 粉末样品尽量均匀,粒径越小越好,样品量不少于 300 mg,轻质样品可以适当减少用量;

2. 薄膜样品需要剪碎后测试,剪碎的越小,测试效果越好;

3. 导电样品、磁性样品不能测试固体核磁

4. 含盐和含大量金属氧化物的样品不可测试;

5. 一般不建议做固体H谱,H谱会存在出峰较宽无法分峰的现象,不支持复测;

6. 本项目只包括测试,不包含NMR数据分析,如需分析请单独下单NMR数据分析

常见问题

Q1、样品含微量磁性元素是否可以测试固体核磁?

不能测试,因为仪器是通过超导材料构建磁场,磁场强度高于10T,微量磁性元素在其中也会体现出很强的磁性。

Q2、样品含金属可以测固体核磁吗?

非磁性金属且含量较低时可以测试,高含量金属会导致仪器打火。

Q3、固体核磁与液体核磁的数据能否进行比较?

两者数据不建议比较,固体核磁有谱线增宽效应,如样品可以稳定溶解于氘代试剂,建议优先测试液体核磁。

Q4、样品量偏少会有何影响?

固体核磁是把样品放在高速旋转的转子中测试的。如样品量偏少,转子可能因样品分布不均而无法稳定旋转,进而无法测试;也可能导致测试时长时间无明显信号,特别是C谱和Si谱。

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