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    项目介绍

           

                                                          水样检出限


    样品要求

    1、4℃冰袋冷藏、避光运输,有条件最好可以用干冰运输;

    2、水样样品提供 2L以上,土样样品提供20g以上 送样。

    项目案例

    常见问题
    1、抗生素测试前处理过程?

    1.  标准品配置

    精密称取抗生素标准品10.0 mg ,以10.0 mL色谱纯甲醇或乙腈, 溶解并制备终浓度为1 g/L的抗生素储备液。

    2.  标曲配置

    以初始流动相逐级稀释抗生素储备液,配置为系列混合抗生素标 准样品,并加入一定量抗生素内标后,待测。

    3.  水样前处理

    准确称取简单处理过1L水样,经0.45 μm孔径的玻璃纤维滤膜过滤。加入0.2 g Na2EDTA ,以降低抗生素与水样中金属离子螯合作用。加入约300 μL 盐酸于水样中,调节pH为3.0 ~ 4.0 ,并加入25 ng抗生素内标。以5 mL/min 的速度,通过Oasis HLB  (200 mg/6cc) 固相萃取小柱,HLB 小柱依次以10 mL甲醇,10 mL纯水和10 mL pH为4.0的纯水活化,上 样完毕,用10 mL纯水清洗小柱,抽干。氮气保护下干燥30 min ,使 用6 mL甲醇分3次洗脱,用初始流动相 (0. 1%甲酸- 甲酸铵水溶液/乙 腈) 复溶后待测。

    2、 LC-MS/MS测试抗生素具体过程?

    HPLC-MS/MS采用 Agilent 6410B三重串联四极杆 LC-MS/MS, Waters Xterra C18分离柱 ( 100 mm × 2. 1 mm, 3.5μm) ESI电离源。

    流动相包括:A相,0. 1%甲酸- 甲酸铵 ; B:乙腈。线性梯度: 0 min, 5% B;0. 1 ~ 10 min, 10% ~ 60% B;10 ~ 12 min, 60%;12. 1 ~ 22 min 10% B 。流速为 0.25 mL/min 。柱温维在25℃ 。进样体积为200 μL。

    MS条件包括:气体温度在350 ℃,气体流速为 8 mL ,雾化器压 力为25 psi,毛细管电压为4000 V。

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