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水样检出限

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样品要求

1、4℃冰袋冷藏、避光运输，有条件最好可以用干冰运输；

2、水样样品提供 2L以上，土样样品提供20g以上送样。

常见问题

Q1、抗生素测试前处理过程？

1. 标准品配置

精密称取抗生素标准品10.0 mg ，以10.0 mL色谱纯甲醇或乙腈，溶解并制备终浓度为1 g/L的抗生素储备液。

2. 标曲配置

以初始流动相逐级稀释抗生素储备液，配置为系列混合抗生素标准样品，并加入一定量抗生素内标后，待测。

3. 水样前处理

准确称取简单处理过1L水样，经0.45 μm孔径的玻璃纤维滤膜过滤。加入0.2 g Na2EDTA ，以降低抗生素与水样中金属离子螯合作用。加入约300 μL 盐酸于水样中，调节pH为3.0 ~ 4.0 ，并加入25 ng抗生素内标。以5 mL/min 的速度，通过Oasis HLB (200 mg/6cc) 固相萃取小柱，HLB 小柱依次以10 mL甲醇，10 mL纯水和10 mL pH为4.0的纯水活化，上样完毕，用10 mL纯水清洗小柱，抽干。氮气保护下干燥30 min ，使用6 mL甲醇分3次洗脱，用初始流动相 (0. 1%甲酸- 甲酸铵水溶液/乙腈) 复溶后待测。

Q2、 LC-MS/MS测试抗生素具体过程？

HPLC-MS/MS采用 Agilent 6410B三重串联四极杆 LC-MS/MS, Waters Xterra C18分离柱 ( 100 mm × 2. 1 mm, 3.5μm) ESI电离源。

流动相包括：A相，0. 1%甲酸- 甲酸铵 ; B:乙腈。线性梯度: 0 min， 5% B；0. 1 ~ 10 min, 10% ~ 60% B;10 ~ 12 min, 60%；12. 1 ~ 22 min 10% B 。流速为 0.25 mL/min 。柱温维在25℃ 。进样体积为200 μL。

MS条件包括：气体温度在350 ℃，气体流速为 8 mL ，雾化器压力为25 psi，毛细管电压为4000 V。

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