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电子背散射衍射的基本原理与应用(上)
来源: 时间:2022-12-06 14:36:38 浏览:2366次
1.引言

电子背散射衍射(E1ectron Backscatter Diffraction,EBSD), 是开始于20世纪90年代初的一项应用于扫描电子显微镜(SEM)的新技术。此技术实现了在块状样品上观察显微组织形貌的同时还可以进行晶体学数据分析,改变了传统的显微组织和晶体学分析两个分支的研究方法,大大地拓展了SEM的应用范围。在SEM测试中,目前它已经变成了类似于X射线能谱仪(EDS)的一个标准附件[1] 。鉴于它的广泛应用,本文对电子背散射衍射技术进行详细介绍。

2.历史简介

电子背散射衍射的发展经历了以下过程[1] :

(1)1928年,Kikuchi在透射电子显微镜(TEM)中第一次发现了带状电子衍射花样,花样由遵循一定晶带分布规律的亮带所组成,亮带的宽度同所属晶面的布拉格角成正比。在扫描电镜的背散射电子衍射中同样发现了这种电子衍射花样,称为背散射电子衍射花样。由于这种花样状似菊花,故又称为菊池花样;

(2)1954年,Alam、Blackman和Pashley用一个柱形样品室和一部胶片摄像机,在LiF、KI、NaCl、PbS2解理晶体试样中得到高角菊池花样,为EBSD的发展奠定了重要基础。但高角菊池花样得到非常困难,当时并未得到广泛应用;

(3)1972年,Venables和Harland在扫描电镜(SEM)中,借助于直径为30 cm的荧光屏和和一台闭路电视,得到了背散射电 子衍射花样;

(4)19世纪80年代后期,Dingley把荧光屏和电视摄像机组合到一起,组成了EBSD的前身,并以此得到了晶体取向的分布图。

目前,EBSD已经变成了类似于X射线能谱仪(EDS)的一个标准附件。电子背散射衍射技术是进行快速而准确的晶体取向测量和相鉴定的强有力的分析工具。由于它与SEM一起工作,使得显微组织(如晶粒、晶相、界面、形变等)能与晶体学信息相联系,因此被广泛地应用于分析显微结构及织构。利用EBSD技术,研究者可获得晶体取向图、极图和反极图,以及计算取向分布函数(ODF)。

3.电子背散射衍射花样的形成

要了解电子背散射衍射花样的形成,首先需要对菊池线[3]的相关概念有一个基本的了解。

(1) 菊池线相关的基本概念

a)菊池线

在电子衍射图的背底上出现的亮、暗成对的平行线条,称为菊池线或菊池线对。

b)菊池极

同一晶带的菊池线对的中线交于一点,构成一个对称中心,也就是说,围绕一个对称中心分布的菊池线对必属于同一个晶带,这个对称中心就是晶带轴与荧光屏(或底板)的交点,一般称之为菊池极。

c)菊池图

把各种确定取向下的菊池衍射图拼接起来,可得到一张显示任一晶体取向的菊池衍射图,简称菊池图。

Ni的菊池花样及标定结果如图1所示:

图1 Ni的菊池花样及标定结果

与TEM下形成的菊池带相比,电子背散射衍射的菊池花样具有两个差异:

a)EBSD图捕获的角度范围比TEM下大得多,可超过70˚(TEM下约20˚后),这是实验设计所致,这有利于标定或鉴别对称元素;

b)EBSD中的菊池带不如TEM下的清晰,这是电子传输函数不同所致,TEM下从菊池带测量的数据精度更高。

(2)电子背散射衍射花样的形成

电子背散射衍射花样(Electron Backscatter Pattern,EBSP),实质上是菊池花样,是EBSD分析材料微结构的基础。对于典型的SEM工作条件(20 kV),计算得布拉格衍射角(θ)约为0.5˚,则衍射圆锥的顶角接近180˚,因此如果将荧光屏直接放置于样品之前,并使荧光屏与衍射圆锥相形成一对平行线,即可得到“菊池线” [2] 。纯铁薄片的菊池花样图如图2所示。

图2 纯铁薄片的菊池花样图[3]

值得注意的是,与ECP(Electron Channeling Patterns)类似,EBSP的衬度效应也是以大角度的声子散射为前提,它对衬度的贡献较弱。为了使EBSP获得足够的衬度,可以采取如下技术措施[1] :

a)为了减小散射波被晶体试样的吸收,应尽可能缩短散射电子从晶体逸出的路程,可采取倾斜入射方式,即使电子束的入射方向(相当于镜筒的光铀)同晶体试样表面法线的夹角成50~80˚角;

b)为了克服散粒噪音,通常要求入射电子的束流强度大于1 nA,如果采用冷场发射电子枪和CCD(Charge Coupled Devices)检测系统,则入射电子的束流强度可以降低到0.4 nA。

4.电子背散射衍射的原理

如3所示,当电子束沿着一定方向入射到晶体内部时,可以同晶体中的库仑场作用,发生入射方向改变的弹性散射,也可以激发声子和内外层电子而发生非弹性散射。入射电子经多次散射后,其中一部分返回表面逸出,就成为背散射电子。它主要来源于弹性散射和声子散射。入射电子被晶体中的原子散射后,其散射机率并不是各向同性的,而是存在着通道效应,即对于晶体中某一(hkl)晶面来说,如果其布拉格角为θB,则散射方向落在上述(hkl)晶面±θB范围内的几率大,而超出此范围的几率小,当散射角等于θB时,就会出现衍射。因此,总的效果是,在不同的出射方向上呈现出背反射电子强度(数目)的峰谷值变化。

图4 产生电子背散射花样的示意图

图中各参数代表意义依次如下:PO,入射电子束方向;O ,试样表面上电子束入射点;EF , (hkl)晶面;OH ,(hkl)晶面的法线;θB,(hkl)晶面的布拉格角;OA、OB ,符合布拉格条件的散射电子方向;γ,相对于(hkl)晶面的散射角;I ,背散射电子强度。

由于电子衍射,会产生与该晶面族垂直的两个圆锥面,两个圆锥面与接收屏交截后形成菊池带。每条菊池带的中心线相当于发生布拉格衍射的晶面从样品上电子的散射点扩展后与接收屏的交截线。一幅电子背散射衍射图称为一张电子背散射衍射花样(EBSP),一张EBSP 往往包含多根菊池带。

值得注意的是,EBSP 来自于样品表面约几十纳米深度的一个薄层。更深处的电子尽管也可能发生布拉格衍射,但在进一步离开样品表面的过程中可能再次被原子散射而改变运动方向,最终成为EBSP 的背底。因此,电子背散射衍射是一种表面分析手段。

此外,测试过程中,样品一般需倾斜70度左右,因为倾斜角越大,背散射电子越多,形成的EBSP 花样越强。但过大的倾斜角也会导致电子束在样品表面定位不准,降低在样品表面的空间分辨率等负面效果,故现在的EBSD 都将样品倾斜70度左右。

5.电子背散射衍射系统的结构及扫描方式

EBSD分析系统如图4所示,整个系统由以下几个部分构成:样品、电子束系统、样品台系统、SEM控制器、计算机系统、高灵敏度的CCD相机以及图像处理器等。

图4 EBSD分析系统示意图

图5和图6分别为EBSD分析系统的实物图以及EBSD探头在扫描电镜中所处的位置,更直观地向读者展示了EBSD分析系统硬件系统的整体布局情况。从图6中我们可以清楚地看到EBSD探头在SEM电镜样品室内的位置。在分析时,样品需要倾斜70˚,一般可使用预制倾斜70 ˚的样品台,如图6(b)所示。

图5 EBSD分析系统实物照片
图6 EBSD探头在扫描电镜样品室中的位置

EBSD的扫描方式如图7所示,主要包含以下两种:电子束扫描和样品台扫描。

图7 电子束扫描和样品台扫描

(1)电子束扫描

a)电子束移动,样品台不动;

b)操作简单,速度快;

c)容易聚焦不准。

(2)样品台扫描

a)电子束移动,样品台不动;

b)可以大面积扫描;

c)速度慢,步长1 μm以上。

6.电子背散射衍射的特点

EBSD的主要特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射。该技术改变了以往织构分析的方法,并形成了全新的科学领域,称为“显微织构”,即将显微组织和晶体学分析相结合。

目前,EBSD技术已经能够实现全自动采集微区取向信息,样品制备较简单,数据采集速度快(能达到约36万点/小时甚至更快),分辨率高(空间分辨率和角分辨率能分别达到0.1和0.5),为快速定量统计研究材料的微观组织结构和织构奠定了基础,已逐渐成为材料研究领域中一种不可忽视且有效的分析手段[4-5]。

7.参考文献

[1] 王疆. 电子背散射衍射(EBSD)技术在材料领域的应用[D]. 浙江大学, 2006.

[2] 张寿禄. 电子背散射衍射技术及其应用[J]. 电子显微学报, 2002, 21(5):703-704.

[3] 王疆, 岳俊伟, 郦剑,等. 电子背散射衍射试样的制备技术[J]. 热处理, 2013(04):71-74.

[4] Winkelmann, A. Principles of depth-resolved Kikuchi pattern simulation for electron backscatter diffraction. JOURNAL OF MICROSCOPY, 2010, 239 (1), 32-45.

[5] Aimo Winkelmann, Gert Nolze. Chirality determination of quartz crystals using Electron Backscatter Diffraction. Ultramicroscopy, 2015, 149, 58-63.


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全部 3小时前 四川
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