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X射线衍射仪(XRD)-成都自营

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功能介绍

通过对材料进行X射线衍射,得到其衍射图谱,可获得材料的成分、内部原子或分子的结构或形态等信息,可用于物相鉴定,粒径表征,点阵参数、结晶度、残余应力、晶体取向及织构的测定,具有不损伤样品、无污染、快捷、高精度、可获取信息量大等优点。

制样要求

☆请尽量用样品管送粉末样,用样品袋盛装难以刮下且易损失,可能影响测试效果。

1.粉末样至少50mg(如样品密度偏大,请适量增加),粒度<200目,手搓无明显颗粒感,越细越好;

2.块体样品需表面平整,尺寸在3*3*1cm以内;

3.块体/薄膜样品请注明测试面;

4.较薄的薄膜/涂层样品(厚度<100nm)请慎重选择广角XRD;

5.微区XRD样品需标记待测点,束斑最小为0.01mm,样品高度应不超过8mm,待测面应平整光滑。

测试案例

XRD广角衍射

具有一个扇区的2D衍射图

2D-XRD德拜环图谱

摇摆曲线

倒易空间图

倒易空间图

倒易空间图

不同碳化温度下钴/碳纳米纤维复合材料的 XRD 图谱

常见问题

Q1、粉末样品量过少会有什么样的影响?

答:因为粉末样品要铺满整个样品台,样品量过少可能导致X射线打在样品台上,从而影响数据质量。

Q2、为什么部分样品的测试结果中衍射峰强度较低,甚至没有明显的衍射峰?

答:样品的衍射峰强度主要跟自身结晶度有关,结晶度越好,衍射峰越明显,其次才是样品量和仪器功率。

Q3、步长和扫描速度有何关联?扫描速度对样品的测量有何影响?

答:步长决定了扫描的精细程度,扫描速度是由步长和每步的时间决定的,每步的时间长短会影响衍射峰的强度和信噪比。每步的时间越长,步长越小,则谱越精细,信噪比越高,可用于定量计算,如XRD精修等。

Q4、XRD定量的精确度如何?

答:XRD为半定量分析,定量测试结果精确度有限,仅供参考。

Q5、为何有些样品的测试结果基线较高?能否改善?

答:有荧光散射现象的样品,如铁含量较高的样品,测试结果会出现基线较高的情况,这是无法改善的。

Q6、Cu靶的波长是多少?

答:Kα1=1.540538埃。

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