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项目介绍

元素分析仪（EA）是一种能够精准、高效、快捷测定有机化合物中C、H、O、N、S元素含量的仪器；

主要是利用高温燃烧法检测得到各元素含量；被广泛应用于高分子材料、生物医药、石油化工等诸多领域。

样品要求

1. 固体样品测试一个模式请提供 5~10 mg，两个模式 15-20 mg，块体/薄膜样品尺寸小于 2*2 mm；

2. 液体需要提供2mL，液体样品中不得含有水或挥发性溶剂，样品的熔程、沸程需要在允许范围内；

3. 样品不能含有水、金属、Si、P和卤素等元素，否则会导致测试结果不准确，也对仪器造成损伤；

4. 强酸、强碱或能引发爆炸性的样品（如汽油、柴油、炸药以及部分硝化棉等）不能使用有机元素分析仪进行测试；

5. 元素含量太低测试误差会比较大，原则上含量低于1%的结果仅供参考；

6. EA是消耗性测试，测试样品不支持回收，剩余未使用的样品可以回收。

项目案例

常见问题

1、EA可以同时测C、H、O、N、S元素含量吗？

EA分为CHNS和O模式，O需要单独测。

2、EA测试对样品类别有何什么要求？是否可以回收？

EA主要用于有机样品的分析。样品中不得含有卤素、磷酸盐、金属和水等物质，因为这些物质会导致较大误差，并缩短仪器使用寿命。若样品中含有酸、碱或有机溶剂，请在分析前联系技术顾问。由于土壤样品的矿物质成分和晶型结构较为复杂，为确保测定结果的准确性和稳定性，要求测试样品颗粒必须充分均匀。

3、EA检测的具体过程？

①CHNS模式——样品在1150℃、纯氧氛围的氧化管中完全燃烧产生CO₂、H₂O、NO_x、SO₂、SO₃等气体，随后在还原管（850℃、还原铜）中进一步转化为CO₂、H₂O、N₂、SO₂等气体，经吸附-解吸柱、色谱柱分离后热导检测，得到C、H、N、S元素含量；②O模式——样品在1150℃、H₂/He混合气中裂解，经碳粉还原转化为CO，再由热导检测得到O元素含量。

4、测试结果与预期（理论）值相差较大的可能原因？

①样品制备、运输、贮存过程中引入的误差（如污染、吸潮、降解、变质等）；

②样品不均匀且未混匀；

③样品中含有金属元素；

④样品中含有难以断裂的化学键（如C-P键、C-Cl键等），未完全分解。

5、样品中只含有CHNSO，分别用CHNS模式和O模式测试，为什么测出来的各元素的含量之和不等于1？

①样品中有其他元素存在；

②样品未完全分解，即有难以断裂的化学键（如C-P键、C-Cl键等）存在；

③样品没有干燥完全或吸潮; 称量误差；

④两个模式分别要取2次样品，2次取样没法保证绝对一致。

6、数据中C、N、O元素含量比实际样品的高，或没有C、N、O，但是测出来了？

①样品吸附了空气中的污染物导致，在数据处理时，把非样品所含有的污染物的峰先分出来，剔除掉，再重新计算含量；

② 如果对这个要求较严，建议后期样品制备后抽真空密封保存，测试时选择手套箱制样并测试；如果是非粉体样品，可选择刻蚀后测试。

7、特殊样品对于有机元素分析测试的影响。

① 含金属/碱金属样品（含量≤15%）测试结果误差较大；含有金属元素的样品测试CHNS模式时，部分金属颗粒会随载气流动后进入吸附柱，影响吸附柱的寿命；同时，还会使催化剂失活，导致测试结果产生误差；碱金属元素还会与燃烧管中产生的H2O反应生成碱，从而对测试仪器造成一定的腐蚀损伤；另外，金属样品中存在的Me-C键（Me代表金属元素）难以断裂，容易造成样品分解不完全，也会对测试结果产生一定的误差。

② 含P、B样品（P含量≤20%）测试误差较大的原因；由于C-P键稳定性强，不易断裂，燃烧分解后生成的P2O5容易将碳粒包裹住，因此需要相当高的温度方能使之燃烧完全；含B有机化合物同样是因为C-B键不易断裂而影响碳的测定结果；目前使用的燃烧管温度（950-1030℃）基本上能够保证有机磷、有机硼化物的完全分解、定量转化；但是对于一些特殊类型、极难分解的有机磷、有机硼化物，一般采用在样品上覆盖1:1的V2O5和K2CrO7的混合物或WO3的方法，促进C-B键，C-P键的断裂。但这样测试比较麻烦、复杂。

③ 含F样品测试误差较大且高F、全F有机物禁止测试；含F有机物的元素的微量分析，除了C-F键稳定性强，不易断裂这一原因之外，主要原因是含氟化合物的燃烧产物HF与SiO2反应生成挥发性SiF4，引入误差，并严重腐蚀气路管壁，缩短仪器使用寿命；高氟、全氟有机化合物中氢含量很低甚至为零，在燃烧分解过程中化合物中的氢原子明显不足，从而导致氟直接与碳化合而生成四氟化碳；四氟化碳热稳定性极强，不易分解，在燃烧产物的分离过程中紧跟氮气出峰，热导池检测器无法对此加以区分，因而造成碳值的负误差与氮值的正误差。

④ 含Si样品对于有机元素分析测试的影响；含硅样品不建议进行有机元素分析测试，因为无机硅中的SiO2分解温度是1600度，而有机元素分析只能测到1030°C，因此这里面的氧是无法完全分解检测出来的；有机硅虽然可以分解，但里面的硅可能会分别与氧和碳结合生成SiO2和SiC（分解温度2210℃），导致测试结果偏低；同时，生成的SiO2还会以微尘状随气流进入燃烧管催化氧化剂填充区，使其失去氧化活性。

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