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非磁性、磁性粉末/液体透射电镜(TEM)

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功能介绍

1. 主要用于无机材料(粉体)微结构与微区组成的分析和研究,不适用于有机和生物材料;

2. 表征范围:微观形貌、颗粒尺寸、微区组成、元素分布、晶体结构、相组成、结构缺陷、晶界结构和组成等;

3. 成像:衍衬像、高分辨像 (HRTEM)、扫描透射像;

4. 微区成分: EDS 能谱的点、线和面分析,电子选区衍射。

制样要求

1. 粉末5mg,液体0.5ml;不含易分解的有机物质;不含有毒有害物质;含有硫S单质样品,无法拍摄;.若样品容易变质需要指明;液体请指明溶剂;

2.多数分子筛不稳定,拍不出清晰的晶格条纹;碳点和量子点的样品尺寸小,拍摄效果与样品质量关系非常大,请合理分析拍摄结果不符合预期的原因;

3.样品拍摄数量,TEM10张左右,HRTEM包含TEM共15张左右;能谱和衍射原则上只做一个区域,多个区域另外收费;

4.铁、钴、镍、锰等磁性元素的样品定义为磁性样品;不能被强磁铁吸引的样品为弱磁样品,能被强磁铁吸引的样品为强磁样品;请仔细检查样品磁性,因隐瞒样品信息导致仪器损坏,需要您承担全部赔偿责任。

测试案例

低倍形貌TEM

高分辨形貌HRTEM

衍射SAED

点扫EDS

线扫EDS

面扫EDS

Chemical Engineering Journal., 417 (2021) 128189: Li2Ti1/3Ni1/3Mn1/3O2F and Li2Ti1/3Ni1/3Fe1/3O2F

Carbon., 159 (2020) 366-377: [email protected]

Applied Surface Science 529 (2020) 147134:[email protected]/Co/CNTs-2

ACS Appl. Mater. Interfaces XXXX, XXX, XXX−XXX:Co⊂N-PCFs

TEM, HRTEM, and SAED characterizations of FeF3·0.33H2O

碳化温度为 900 ℃的钴/碳纳米纤维复合材料的 HR-TEM 照片

常见问题

Q1、拍摄TEM样品,分辨效果不好?

可能是厚度太厚,TEM样品厚度大于100nm,电子束不易穿透,导致效果不好;

可能样品稳定性太差,拍摄高分辨的时候样品易发生变化,导致拍摄只能以抓拍形式,清晰度会受影响,或者直接拍摄过程中样品消失(例:拍摄由水热法产生的碳的量子点,低倍时能看到量子点,在高倍拍摄晶格条纹时样品在聚焦未完成时消失了,在同一位置再调节到低倍拍摄,发现量子点消失)。

Q2、 影响TEM成像的因素?

主要有相位衬度(相位差引起),振幅衬度(包括质厚衬度,衍射衬度),一般测试中主要考虑质厚衬度(质量,厚度),其中厚度因素又是主要的原因。

Q3、明场像与暗场像成像区别?

明场像成像时将衍射束遮挡住,只让透射束参与成像,暗场像成像时将透射束遮挡住,让一束较强的衍射束成像。由此可知,只有含有晶体类物质衍衬像才存在明暗之分。

Q4、没有N为什么能谱测试出有很多N元素呢?

在mapping的测试中,C N O的分辨较差,在有氧的地方通常能扫出碳和氮,能谱下碳氮氧三种元素不能很好的区分,三种元素互相干扰,如果要进行N的测试,最好不用能谱,用EELS(电子能量损失谱)较好。

Q5、为什么mapping测试看起来不清晰?

可能是因为含量低,在mapping测试中,清晰度跟信号强度有关,而信号强度就是元素的含量。

Q6、mapping中为什么有些部位太亮?

太亮是因为X射线信号强,可能是样品对电子散射能力强(重金属元素常现),或者是样品太厚(透射减少,反射增加)。

Q7、EDS(EDX)与mapping区别?能谱中的K、L什么意思?

本质一样,mapping就是EDS以扫描形式在样品表面逐点进行。

K L M 指测试时采用不同线系,一般采用K L,较轻的选K,较重的选L。

Q8、为什么没有DM3格式的图片?

现在的FEI使用自己的CCD,没有再用Gatan的CCD了,不能导出dm3文件。


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