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精品干货：TEM中如何正确制样和选择载网？

来源：研之成理时间：2020-04-13 15:37:39 浏览：9818次

本文转载自研之成理

前言：

电子显微镜（EM）的重要性不言而喻，但是想要适得其用却并不容易。从样品的制备、载网的选择，到仪器的操作与使用，再到图像和数据的分析，每一步都需要小心细致，否则难以得到可靠、有用的信息。研之成理将从三方面系统介绍这些知识（初步我们会以基础内容为主，后期会进行一些更专业级别的分享与介绍）：第一部分是表征前的准备；第二部分是仪器使用和操作；第三部分是数据的处理与分析。

本期精彩：

本期内容介绍在 TEM 中如何正确的制样和选择载网。我们以多相催化剂（粉末）和纳米材料（溶液相）为主要表征对象。

制样：

1.溶液相纳米颗粒

常见的纳米粒子（金属纳米颗粒、量子点、氧化物纳米颗粒等）都能够很好溶解、或者分散在溶剂中，使得制样过程变得简单很多。常见的方法有两种：1.捞取法：用特制的镊子夹取载网放置于分散好的胶体溶液中，适当晃动，取出载网晾干即可，如图1 所示。2.滴液法：在干净桌面上铺一张 A4 纸或者面巾纸，在 A4 纸上放一张滤纸。将载网正面朝上放置在滤纸中央。用滴管取液滴加到载网上，如图2 所示。

图1

图2

注意：无论的是哪一种方法，溶液浓度需适中，否则测试时要么很难发现样品、要么样品叠加在一起。如果溶液浓度很稀，可以多次滴加，但是每次滴加需间隔一定时间保证前一滴溶剂挥发完全。

2.粉末状多相催化剂

对于多相催化剂而言，样品通常呈现为粉末状。这类样品需要分散到溶剂中，再挂网。因为理论上，样品越薄越利于观察。所以对于粉末样品，挂网前务必充分研磨，确保样品足够薄。有时候为了能够拍出理想的电镜照片，常常研磨一小时甚至数小时。研磨完成后分散到溶剂中，并超声 15 分钟以上。对于溶剂的选择一般是乙醇、甲醇等易挥发类物质。也可用水作为溶剂，但其挥发性小，表面张力也太大，制样时可适当加热或者通风以加速挥发。注意是分散到溶剂中，并不是溶解。分散完全后，参照上面介绍的两种方法挂网即可。当然还可以通过包埋切片的方法来制样。这种包埋方法可用于表征催化剂内部结构，如孔道结构。

本期仅以多相催化剂和溶液相纳米粒子作为对象。对于其他类样品，比如高分子样品、薄膜样品的制备，现分享一些资料（请点击“阅读原文”查看）。

载网支持膜的选择：

载网支持膜，俗称铜网，或者碳网，具体组成如图3 所示。其主要分为三个部分:最下层是具有一定目数的金属网，可以是铜网、镍网、金网等。金属网上面为有机层（方华膜），最上面为一层碳膜。根据测试和样品需求不同，载网的选择也不尽相同。

图3

载网主要分为以下几大类：

简单载网支持膜：由金属网和有机膜组成。有机层的目的是吸附固定样品，以免其从网孔滑落。特别是对于纳米级样品，这一点很重要。

碳支持膜：由金属网、有机层、碳层构成。载网在电子束的轰击下，会发生电荷积累，从而导致样品的移动和膜的破裂。碳层的引入能够增强载网的导电性和导热性，其厚度一般为 7-10 nm。

微栅网：在制作载网支持膜的过程中，在膜上打一些小孔，则成为微栅网，电镜下微栅网如图4 所示。

图4

因为孔的存在，所以制样时就会有很多样品聚集在孔的边缘。处于边缘的这些样品因为没有膜作为衬底，从而提高样品的成像清晰度。微栅网适用于管状、棒状、纳米团聚体的观察，也常用于高分辨观察。

纯碳支持膜：顾名思义，纯碳支持膜仅由金属网和碳层组成。这种支持膜适用于有机溶剂体系（比如溶于有机溶剂的纳米颗粒）的表征。因为普通的载网都有一层有机膜，有机溶剂常会将膜溶解，导致样品脱落（如果你在 TEM 表征时，发现载网内没有样品，或者样品量极少，很有可能是有机膜被溶解所致）。

常见载网主要分为以上几类。如何选择合适的载网，首先考虑样品的性质和溶剂的类别。如果是有机溶剂体系的纳米粒子，可以选择纯碳支持膜（根据经验，只要溶剂不是氯仿或者二氯甲烷，普通的碳支持膜也可满足要求）。如果样品是分散于乙醇或者甲醇中的粉末样品，则选择普通碳支持膜即可。

如何区别载网正反面：

网络上很多区别正反面的方法，经过与电镜厂家沟通，比较靠谱的方法是通过对比载网边缘与中间区域亮度。首先需要明确一点，有碳膜的一面被视为正面。

正面：载网边缘与中间区域亮度相同

反面：载网边缘的亮度高于中间区域

建议在台灯下观察更为明显。

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