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形貌与晶体结构

三维形貌图

对电极表面的三维形貌进行测试，用以分析表面状态：包覆均匀性，沉积均匀性，电极表面稳定性等。

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表界面均匀性

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原位沉积/剥离/产气监测

原位观测电极表面的状态来实现对金属离子沉积，剥离效果或者副反应进行观察，用来证实沉积更均匀、剥离更均匀或副反应更少。

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晶体取向分布

通过电子背散射衍射或XRD极图获得晶体学取向信息（晶粒大小，方向与分布状态等）。

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二维XRD衍射

利用二维X射线衍射仪或同步辐射XRD测试获得二维XRD衍射谱图。相比传统的一维XRD，不仅可以反应织构等信息，更可以显著提高论文档次。

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组分分布

离子浓度动态分布图

通过原位观测界面处金属离子浓度的变化，实现对电解液、电解液添加剂、界面修饰剂的离子传输动力学进行表征。

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电化学活性分布图

利用扫描电化学显微镜对电池材料进行测试，在二维空间上分辨区域电化学活性：哪些区域活性高，哪些区域已经失活。

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二维/三维化学组成分布

利用TOF-SIMS对电池材料或极片进行测试，从而获得其表面成分分布或三维体相成分分布。

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离子浓度动态分布图

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稳定性

原位气压监测

在静置时或电池充放电过程中原位监测气压的变化，用来表征电极片、电解液或体系的稳定性。

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原位电极质量监测

在充放电过程中对单个电极的质量变化进行监测，从而证明电化学反应的可逆性以及长循环稳定性。

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电池稳定性与产气分析

对电化学反应中的挥发性反应物、中间体、反应产物进行定性和定量分析（如氢气，氧气，硫化物等），用以分析电池材料、电解液、界面的稳定性。

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原位谱学

原位电化学阻抗谱（原位EIS）

在充放电过程中利用电化学工作站不断测试电池的电化学阻抗谱，用以分析阻抗变化，揭示电化学过程，反应动力学和或性能改善机理。

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原位红外（水系电池）

在充放电过程中持续进行红外光谱测试，实时解析界面官能团与中间体吸收峰演变，量化副反应和 SEI 形成动力学，助力料优化与电极性能改善。

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原位拉曼（水系电池）

在充放电过程中持续进行拉曼光谱测试，监测电极表面物质结构和性质变化，揭示电化学反应机理、中间产物状态，SEI信息。

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原位XRD（水系电池）

在充放电过程中不断进行XRD测试，追踪晶体结构变化，揭示相变机理、电荷存储机理和性能衰减根源。

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原位电化学阻抗谱（原位EIS）

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理论计算

相场模拟

通过相场仿真技术，模拟在不同电场或离子浓度下的金属离子沉积过程，揭示枝晶生长机理和改性机理。

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双电层结构模拟

通过分子动力学方法来模拟电极表面的双电层结构，研究界面结构和成分分布对性能的影响。

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离子扩散能垒

通过DFT计算来获得离子在电极表面或内部的扩散能垒，用以表征离子传输性能。

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物质迁移与扩散

通过分子动力学(MD)方法研究水系电池中的物质迁移与扩散。

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氢键数量与分布

通过分子动力学（MD）来研究氢键分布和数量，用以研究离子传输性能

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金属离子溶剂化结构

通过分子动力学方法来模拟不同添加剂在电解液组分中与Zn离子结合配位情况。

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分子极性指数与配位结构

利用DFT计算，以分子极性指数（MPI）为描述符，建立离子与分子结合能模型，说明离子配位结构及其可能的影响。

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阴离子极性

对溶剂分子进行静电势的计算可以反映正负电荷的分布与量的多少。MPI通过计算分子静电势能面积分获得，反映分子的整体极性特征。MPI 值越大，表明分子表面静电势分布越强，分子极性越高；反之，MPI 值越小，分子极性越弱。

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电解液稳定性与SEI

通过量子化学计算不同电解液分子轨道能级（HOMO与LUMO），用来估算电解液稳定性，电化学稳定窗口，定向设计SEI/CEI成膜添加剂，评估副反应与安全风险，揭示界面电子转移机理。

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双电层结构模拟

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案例展示

形貌与晶体结构

三维形貌图

Benchmarking Corrosion with Anionic Polarity Index for Stable and Fast Aqueous Batteries Even in Low-Concentration Electrolyte

Advanced Materials, 2025

作者监测了锌负极在不同电解液下锌沉积的形貌演变过程，证明了在优化的电解液中锌沉积更加均匀。

晶体取向分布检测

Single [0001]-oriented zinc metal anode enables sustainable zinc batteries

Nature Communications, 2024

作者对两类不同锌负极进行了晶体学取向测试，发现Com-Zn颗粒尺寸与晶体取向分布均不均匀。作为对比，另一中Zn不仅尺寸均匀而且整体取向一致。这种[0001]取向结构有利于避免枝晶形成同时保持结构稳定

监测界面处离子浓度动态分布

Tandem Chemistry with Janus Mesopores Accelerator for Efficient Aqueous Batteries

JACS, 2024

作者对锌金属负极进行了界面修饰，通过原位监测界面处的离子浓度分布，证实了特定修饰可以促进锌离子扩散，从而避免锌枝晶形成。

解析电极材料三维化学成分分布

Benchmarking Corrosion with Anionic Polarity Index for Stable and Fast Aqueous Batteries Even in Low-Concentration Electrolyte

Advanced Materials, 2025

作者利用TOF-SIMS对锌负极表面的SEI膜成分进行了研究，揭示了其厚度，化学组成和空间分布。

电池稳定性与产气分析

An energetic K⁺-S aqueous battery with 96% sulfur redox utilization

Joule, 2024

作者对高浓电解液中硫电极进行了产气监测，发现无氢气，氧气或硫化氢生成，证明了硫电极在该电解液中的反应稳定性。

原位电极质量监测

A Mn2⁺-S redox electrochemistry for energetic aqueous manganese ion battery

Joule, 2025

作者利用电化学石英晶体微晶天平（EQCM）监测了硫电极在充放电时的质量变化，一方面证实了点电化学反应的可逆发生，另一方面又发现了循环过程中电极物质的持续损失。

原位XRD

An energetic K⁺-S aqueous battery with 96% sulfur redox utilization

Joule, 2024

作者对水系硫电极进行了原位XRD测试，发现硫电极在放电时峰逐渐消失，在充电时峰重新出现，这证明硫电极发生了转化反应，同时电极也具有高度可逆性。

原位EIS

A Mn²⁺-S redox electrochemistry for energetic aqueous manganese ion battery

Joule, 2025

作者对两类电池进行了原位电化学阻抗谱测试，研究发现采用GFD隔膜的电池阻抗放电时减小，充电时增大，而采用PVA隔膜的则全称保持稳定。这与其背后的反应机理有关：PVA隔膜可以使整个反应过程更稳定，不存在因为液相溶解导致的阻抗变小。

电解液稳定性与SEI

Benchmarking Corrosion with Anionic Polarity Index for Stable and Fast Aqueous Batteries Even in Low-Concentration Electrolyte

Advanced Materials，2025

作者通过通过计算阴离子的LUMO能级，评估其在电场作用下的电子转移能力，解释低API（阴离子极性指数）的阴离子如何在电极表面形成稳定的SEI层

物质迁移与扩散

Unveil the Failure of Alkali Ion-Sulfur Aqueous Batteries: Resolving Water Migration by Coordination Regulation

Angewan，2025

作者通过通过分子动力学计算证明，在饱和NaOTf的电解质中，Na⁺离子可以轻松穿透膜，进一步与硫物种反应，而没有检测到迁移的水。相比之下，在原始电解质中，水分子会向阴极侧迁移。该研究证实了电荷载流子的贫水配位结构可以抑制电池系统中的水迁移。

电化学

充放电测试 (容量、倍率、循环)

Exceptional layered cathode stability at 4.8 V via supersaturated high-valence cation Design

Nature energy, 2024

锂离子电池在超高截止电压与极端温度等条件下运行，需要正极材料具备更高稳定性。对于富镍层状正极而言，将充电电压从 4.3 V 提高到 4.8 V 虽可提升能量密度，但会显著缩短循环寿命。

作者提出一种掺杂配对策略：利用 Na⁺ 辅助，将高价 Ti⁴⁺ 富集到 LiNi₀.₈Co₀.₁Mn₀.₁O₂ 表面约 9 nm 区域，形成前所未有的高浓度 Ti⁴⁺“超饱和”结构（NT-NCM）。该结构提高了材料在高电压下的结构稳定性，减少了氧气等副反应，并在长期循环后保持良好的离子传输能力。

测试结果表明，NT-NCM 相比未掺杂的 P-NCM，表现出更稳定的容量及更优异的高温循环性能。

充放电测试 (容量、倍率、循环)

A mechanistic investigation of the Li10GeP2S12|LiNi1-x-yCoxMnyO2 interface stability in all-solid-state lithium batteries

Nature Communications, 2021

尽管 Li10GeP2S12 (LGPS) 固态电解质与 LiNi1-x-yCoxMnyO2 (NCM) 正极的组合非常有前景，但电极-电解质界面的热力学不稳定性限制了全固态电池的性能。本文通过电化学和光谱学研究监测循环过程中的界面演变，旨在深入理解该界面的反应性及其降解动力学机制。

图展示了LGPS|NCM622全电池充电至3.8 V（相对于In/InLi）后，在静置期间的原位电化学阻抗谱（EIS）监测结果，包括测试流程示意图、奈奎斯特图及其对应的等效电路拟合模型。

该图通过展示界面阻抗（RCEI）与时间平方根（t0.5）的线性关系，证实了界面降解层的生长遵循扩散控制的反应模型（Wagner型模型），表明电子传输限制了界面降解层的生长。

原位金属沉积监测

Industrializable interlayer with catalytic conversion of dead lithium for Ah–level Nickel–rich lithium metal batteries

Nature communications, 2025

锂金属电池因高比能备受关注，但其实际应用面临锂枝晶生长和死锂（dead Li）积累导致的低库伦效率及严重安全隐患等挑战。因此，解决枝晶问题并有效激活与回收死锂，对于提升锂金属电池的实用性至关重要。

原位光学显微镜观察显示，普通碳纸（CP）在沉积10分钟后即表面涌现大量杂乱的锂枝晶；而 CP@ZnO(002) 在沉积初期（前15分钟）未见金属锂析出，随后展现出对沉积锂的优异容纳能力，未出现明显的枝晶生长。

该结果直观证实了CP@ZnO(002)凭借适度的亲锂性和低迁移势垒，能诱导均匀的锂成核并利用内部空间限制锂沉积。这种机制有效抑制了枝晶生长，实现了安全的无枝晶负极，并验证了其对死锂的“催化”转化效应。

原位金属沉积监测

Benchmarking Corrosion with Anionic Polarity Index for Stable and Fast Aqueous Batteries Even in Low-Concentration Electrolyte

Advanced Materials, 2025

作者利用TOF-SIMS对锌负极表面的SEI膜成分进行了研究，揭示了其厚度，化学组成和空间分布。

锂元素分布

Unveiling crystal orientation-dependent interface property in composite cathodes for solid-state batteries by in situ microscopic probe

Nature Communications, 2024

全固态电池中复合正极的固-固界面稳定性是关键瓶颈，但传统复合正极中随机取向的颗粒界面复杂，难以解析。本文利用晶体取向精确可控的外延生长模型系统（NCM/LLTO），结合原位电子显微技术，揭示了晶体取向特别是离子通道的开放性对共烧结过程中界面反应机理和稳定性的关键影响。

图展示了 NCM003（封闭离子通道）和 NCM104（开放离子通道）界面在原位加热过程中的扫描透射电子显微镜（STEM）图像以及对应的锂元素电子能量损失谱（EELS）分布图，直观呈现了从室温到高温过程中锂离子在界面处的分布演变。

结果表明，具有开放离子通道的 NCM104 在约的较低温度下即开始发生显著的锂离子向电解质扩散，而封闭离子通道的 NCM003 直至约XX才观察到明显的锂迁移；这证实了开放的离子通道更有利于锂离子的扩散，但也使其在较低温度下更易发生界面互扩散反应。

二维/三维化学组成分布

Homogeneous polymer-ionic solvate electrolyte with weak dipole-dipole interaction enabling long cycling pouch lithium metal battery

Nature Communications, 2025

针对聚合物电解质中强偶极作用限制电导率的问题，本文引入 TTE 稀释剂调节相互作用。TTE 通过减弱偶极作用构建连续离子渗流网络，显著提升了离子电导率和电池的长循环稳定性。

图展示了在 SPE 和 TPISE 电解质中循环后的锂金属负极表面的飞行时间二次离子质谱（TOF-SIMS）深度剖析图。该图通过对比不同溅射深度下关键二次离子的信号强度，揭示了 SEI 膜的化学成分分布和厚度特征。

TOF-SIMS 结果表明，TPISE 电解质在锂负极表面诱导形成了比 SPE 更薄、致密且富含无机组分（如 LiF）的 SEI 膜。这证实 TTE 有效抑制了电解质分解，显著增强了界面稳定性。

中子衍射及结构精修

Promoting high-voltage stability through local lattice distortion of halide solid electrolytes

Nature Communications, 2024

卤化物固态电解质在高电压下容易氧化分解，导致电池性能衰减。本文提出通过多元素（Y, Er, Yb, Zr）替代 In 构建高熵卤化物电解质（Li2.75Y0.16 Er0.16Yb0.16In0.25Zr0.25Cl6），利用局部晶格畸变限制 Cl 的分布，从而有效抑制其氧化动力学，显著提升了高电压稳定性。

图展示了高熵卤化物固态电解质（HE-LIC）与基准材料 (LIC) 的结构表征结果，主要包括中子全散射（Neutron Total Scattering）获得的对分布函数（PDF）分析和晶体结构示意图。文章详细对比了两者在原子尺度上的局部结构差异，直观呈现了高熵引入后导致的显著局部晶格畸变。

同步辐射XAFS

Dynamic doping and interphase stabilization for cobalt-free and high-voltage Lithium metal batteries

Nature Communications, 2025

无钴尖晶石 LiNi0.5Mn1.5O4 (LNMO) 正极虽能量密度高，但受限于Mn溶解及界面不稳。本文引入二茂铁六氟磷酸盐 (FHFP) 添加剂，通过动态Fe掺杂稳定正极晶格，并构建富含无机组分的稳定界面膜，显著提升了高压锂金属电池的循环寿命。

作者测试了Fe-LNMO 循环后的 Fe K 边 XANES 谱图。XAFS 结果证实 Fe 成功掺入 LNMO 晶格，呈 Fe2+/Fe3+ 混合价态，并占据 Mn 八面体位点（第一壳层 Fe-O，第二壳层 Fe-M 配位）；这种动态掺杂有效填充了 Mn 溶解留下的空位，维持了晶格稳定性。

电池红外热成像

Homogeneous polymer-ionic solvate electrolyte with weak dipole-dipole interaction enabling long cycling pouch lithium metal battery

Nature Communications, 2025

聚合物电解质受限于强偶极作用导致低电导率。本文引入 TTE 稀释剂，通过减弱偶极作用并构建均匀离子网络，显著提升电导率与界面稳定性，实现了软包电池的长循环。

作者测试了 Li||TPISE||NCM811 软包电池在滥用测试条件下（包括初始状态、短路、针刺和过充）的红外热成像照片。图像记录了电池表面的温度变化，显示在这些极端条件下电池表面温度仅从初始的 24.6℃ 轻微上升至最高 31.8 ℃ （过充状态）。

测试结果表明，即便在短路、针刺和过充等严苛的滥用条件下，基于 TPISE 的软包电池也未发生热失控现象，仅有轻微的温度上升。这有力地证明了 TPISE 电解质具有优异的热稳定性和极高的安全性，适合实际应用。

电池超声波检测

Ultrasonic Scanning to Observe Wetting and “Unwetting” in Li-Ion Pouch Cells

Joule, 2020

由于商业锂离子电池的封闭结构，传统成像方法难以在不破坏电池的情况下检测其内部电解液的浸润质量。本文介绍了一种非破坏性的超声扫描成像技术，用于观测软包电池内部的电解液浸润过程、干涸现象以及由电池老化引起的“去浸润”行为。

图展示了注入不同体积（0.4 mL至0.9 mL）电解液的NMC 532/AG软包电池在静置4小时和24小时后的超声透射图像。图像中蓝色区域代表超声透射率低（浸润不足），而绿色区域代表透射率高（浸润良好），直观地反映了电解液在电池内部的分布差异。

该图的结果证明了增加电解液注液量和延长静置时间能显著改善浸润的均匀性。此外，通过这些图像可以确定该特定电池实现完全浸润所需的最小电解液量为0.8 mL，为优化电池制造工艺提供了定量依据。

电化学原位XRD

Interfacial chemistry-driven reaction dynamics and resultant microstructural evolution in lithium-based all-solid-state batteries

Nature communications, 2025

该研究旨在深入理解硫化物全固态电池中正极-固体电解质界面的化学降解如何影响正极颗粒的反应动力学及随后的微观结构演变，特别是针对镍基正极材料在充放电过程中的接触损失和孔隙形成等复杂现象。

在低倍率（C/5）下未涂层（Bare NCM）和LiDFP涂层（LiDFP NCM）具有相似的电压曲线，但原位XRD结果表明，未涂层样品在充电中期出现了明显的（003）衍射峰分离，而涂层样品则表现出典型的固溶体行为，没有明显的峰分离。

这一结果证实了界面化学降解会导致未涂层正极颗粒内部出现严重的反应不均匀性（即锂分布不均），而LiDFP保护层能有效抑制这种降解，从而维持颗粒间反应的均匀性。

电化学原位SEM

Unraveling the Mechanisms of Lithium-Alloy Plating in Ag-C Anode: In situ SEM Study

Advanced Science, 2025

Ag-C 复合负极虽有利于全固态电池中 Li-Ag 的稳定沉积，但碳的作用及锂迁移沉积的动力学机制尚不明确。本文利用原位 XRD 和配备原位探针的扫描电镜（In situ SEM），首次直接观测并揭示了 Ag-C 负极在放电过程中锂合金的形成机制及形貌演变。

作者研究了 Ag-C 负极在放电过程中不同阶段（i 到 vi）的实时原位 SEM 截面观测图像。

结果显示，在放电初期（容量 < 0.18 mAh cm⁻²），锂化反应主要发生在 Ag-C 层内部，未观察到明显的体积变形或界面脱离，表明 Ag-C 复合结构均化了体积膨胀；随着放电容量增加，锂沉积在 Li-Ag 颗粒表面，最终在 Ag-C 与不锈钢（SUS）集流体界面处形成均匀的沉积层。

离子扩散能垒

Li-Ion Transport Mechanisms in Selenide-Based Solid-State Electrolytes in Lithium-Metal Batteries: A Study of Li8SeN2, Li7PSe6, and Li6PSe5X

Energy Environ. Mater. 2024 DOI: 10.1002/eem2.12729

作者通过密度泛函理论计算了Li离子在Li8SeN2/Li7PSe6和衍生Li6PSe5X (X=Cl, Br, I)中锂离子迁移能垒，Li6PSe5Cl和Li7PSe6具有非常有利的锂离子空位扩散传导机制。

电解液稳定性与SEI

Impact of Fluorine-Based Lithium Salts on SEI for All-Solid-State PEO-Based Lithium Metal Batteries

Adv. Funct. Mater. 2023

作者计算了PEO、PI、LiFSI、LiTFSI和LiPFSI的最低未占分子轨道（LUMO）和最高占分子轨道（HOMO）水平，以评估SPE的成分稳定性，即抗氧化/还原能力。

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