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    X射线光电子能谱(XPS)

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    项目介绍

    X射线光电子能谱法是一种表面分析方法,提供的是样品表面的元素含量与形态。

    如果辅以离子刻蚀手段,再利用XPS作为分析方法,则可以实现对样品的深度分析。

    一、XPS的特点

    1. 可以分析除 H 和 He 以外的所有元素

    2. 提供有关化学键方面的信息,即直接测量价层电子及内层电子轨道能级;

    3. 是一种高灵敏超微量的表面分析技术,分析所需试样量极少,样品分析深度为0.5-10nm

    二、XPS的应用

    1. 元素定性分析

    2. 元素半定量分折

    3. 固体表面分析

    4. 化合物结构鉴定

    项目案例

    样品要求

    1. 预处理尺寸要求:块体/片状/薄膜:长宽厚不超出1 × 1 × 0.3 cm(磁性样品尽量小)(对块状样品或薄膜样品的测试面做好标记);粉末样品大于200目,不少于10mg,量少的请用称量纸包好再装到管子里寄。请勿用手触摸样品表面,会引入污染;制好样后请尽快密封,避免其他物质污染;

    2. 送样前样品需充分干燥,否则影响仪器真空度;高分子样品在送样前应进行干燥处理;若含有高挥发性分子等,请务必烘烤;

    3. 样品含有硫或碘等卤族元素请务必填写或者提前告知,避免污染高真空系统;

    4. 样品在超高真空及在X射线、紫外线、电子束或Ar离子束照射下应稳定,不分解、不释放气体。

    常见问题

    Q1、Mg靶与Al靶的区别?什么时候需要用Mg靶测试?

    能量不同,分辨率不同,Mg靶分辨率高,Al靶能量高。通常使用Al靶测试即可,若遇到重叠谱峰的情况,如在利用Al 靶测试Fe、Co和Ni同时存在的样品时受俄歇峰影响严重,通常换用Mg靶来移动俄歇峰,以消除干扰。

    Q2、XPS可以测哪些元素?

    可以测试除H和He以外的所有元素。

    Q3、XPS表征的是样品的表面还是体相?

    表面10nm以内。

    Q4、XPS中,测价带谱的作用是什么?

    计算价带位置,及能带中电子态密度随能量的分布。

    Q5、XPS测试分析价态的位置和参考文献不一致怎么办?

    1.先确定分析数据前数据是否校准;

    2.校准的方式和数据是否和文献一致;

    3.每个设备都有分辨率,XPS用铝靶的能量分辨率是在小于等于0.5eV范围,如果参考值在正负0.5eV之间变动,可认为没有什么区别;

    4.确定自己的化学价态是否在这个范围内,一个化学价态是对应一个结合能范围。

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