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同步辐射吸收谱(XAFS)

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功能介绍

X射线吸收精细结构(X-ray absorption fine structure,XAFS),也叫X射线吸收谱(X-ray absorption spectroscopy,XAS),是一种基于同步辐射光源、研究材料局域原子或电子结构的一种有力工具,广泛应用于催化、能源、纳米等热门领域,主要有以下优点:

1.不依赖于长程有序结构,可用于非晶态材料的研究;

2.不受其它元素干扰,可对同一材料中不同元素分别研究;

3.不受样品状态影响,可测量固体(晶体、粉末),液体(溶液、熔融态)和气体等;

4.对样品无破坏,可进行原位测试;

5.能获得高精度的配位原子种类、配位数及原子间距等结构参数,一般认为原子间距精确度可达0.01Å。


XAFS数据解析可提供以下数据及服务:

1.XANES部分图谱,提供价态、初步结构的定性分析;

2.EXAFS拟合,提供配位原子种类、配位数和键长信息,以及简单的、从物理角度对谱的分析;

3.wavelet图谱,作为EXAFS拟合的进一步证据,同时用小波炫图提高数据分析“逼格”;

4.帮答复审稿意见中关于XAFS的问题,提供中文回答,但不包括论文写作;

5.同步辐射不参与论文致谢活动,且致谢半价活动于2020年1月1日结束,所有优惠政策不可叠加。

制样要求

尊敬的用户: 同步辐射项目需在费用到账后安排测试;预存用户可优先安排,由此给您带来的不便,我们深表歉意。具体可联系工作人员确认


1.粉末样品至少80-100mg(0.8-1.0ml体积量最好),越细越好,最好能过200目筛子,400目更好,一般研磨20min左右;

2.粉末压片尺寸要求:直径大于6mm的圆形,厚度1mm左右;

3.块体样品要求测试面光滑,大小不超过5*5*5mm;

4.提前用ICP测得样品真实元素含量,若样品信息真实但图谱质量不佳可免费重测;

5.原则上测试样品不回收,线站回收样品安排两到三个月一次,若样品有剩余可安排回收;

6.同步辐射XAFS测试拟合需求表下载链接:http://cloud.ceshigo.com/s/lo9cepyq。


测试案例

ACS Nano 2020,14,4,4916-4924:Mxene 材料XANES和R空间图谱

Nat.Commun.(2020)11:418:TiO2光催化剂的XAS 数据

Nano Energy 2020,104547:Fe-N-C单原子

Adv.Mater.2020,1908350:BiOlO3光催化材料的XAS数据

Nat.Mater.(2021).Chong Cheng et al.WCx-FeNi催化剂的XAS数据

常见问题

Q1、XAFS能获得什么信息?

X射线吸收精细结构(X-ray absorption fine structure,XAFS)也叫做X射线吸收谱(X-ray absorption spectroscopy,XAS),是一种基于同步辐射光源的,研究材料局域原子、电子结构的一种有力的工具。能获得高精度的配位原子的种类、配位数以及原子间距等结构参数。

通过XANES部分图谱,提供原子价态、初步结构的定性分析、电子结构;EXAFS拟合,提供配位原子种类、配位数和键长信息,以及简单的、从物理角度对谱的分析。

Q2、XAFS,XANES,EXAFS有什么联系和区别吗?

XAFS(X-ray absorption fine structure)即为X射线吸收精细结构也叫做X射线吸收谱(X-ray absorption spectroscopy,XAS)。而XANES(X-ray Absorption Near-Edge Structure,XANES)叫做X射线吸收近边结构,指的是吸收边前10 eV到边后30-50 eV的区域;扩展边X射线吸收结构(Extended X-ray Absorption Fine Structure,EXAFS)则包含从边后50eV开始到1000eV范围的区域。

Q3、为什么给出的R空间谱图和table中的键长不一样?

R空间中峰的位置并非真实键长,一般比真实值短0.3~0.4 Å,真实值可以通过下面的壳层拟合获得,记录在table中

Q4、壳层拟合中有什么需要特别注意的吗?

1、一个峰可能是多种配位原子叠加而成,把每个峰都对应单一配位是不严谨的

2、峰的位置不具有特征性不同样品中同一位置的峰并不一定代表同样的配位

3、并非所有的峰都有意义,特别是一些弱峰,可能是伴随强峰出现的,也可能是由于噪声信号引起的;

4、峰的高度(面积)与配位数正相关,可以用于粗略的比较配位数的变化,但是同时也受无序度等因素的影响

5、EXAFS拟合给出的是整个体系的平均结果,如体系中20%是六配位,80%是四配位,那么理论上给出的结果为(6*20%+4*80%=)4.4配位;

6、EXAFS给出的是二维信息,并不能以此判断立体结构,如配位数是4,并不能确定是平面四边形还是四面体构型。

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