同步辐射XAFS_同步辐射吸收谱-测试狗科研服务

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同步辐射吸收谱（XAFS）

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项目介绍

X射线吸收精细结构（X-ray absorption fine structure，XAFS），也叫X射线吸收谱（X-ray absorption spectroscopy，XAS），是一种基于同步辐射光源、研究材料局域原子或电子结构的一种有力工具，广泛应用于催化、能源、纳米等热门领域，主要有以下优点：

1.不依赖于长程有序结构，可用于非晶态材料的研究；

2.不受其它元素干扰，可对同一材料中不同元素分别研究；

3.不受样品状态影响，可测量固体（晶体、粉末），液体（溶液、熔融态）和气体等；

4.对样品无破坏，可进行原位测试；

5.能获得高精度的配位原子种类、配位数及原子间距等结构参数，一般认为原子间距精确度可达0.01Å。

XAFS数据解析可提供以下数据及服务：

1.XANES部分图谱，提供价态、初步结构的定性分析；

2.EXAFS拟合，提供配位原子种类、配位数和键长信息，以及简单的、从物理角度对谱的分析；

3.wavelet图谱，作为EXAFS拟合的进一步证据，同时用小波炫图提高数据分析“逼格”；

4.帮答复审稿意见中关于XAFS的问题，提供中文回答，但不包括论文写作；

5.所有优惠政策不可叠加。

样品要求

同步辐射XAS/XAFS项目为机时预约测试，请您在下单前后及时联系工作人员预约机时。项目测试日期公开，您可以选择合适的日期进行测试安排。除不可抗力等因素外，测试完成后1-3个工作日内发送数据。

测试模式推荐：

透射模式：建议用于（样品浓度：所含吸收元素质量百分比＞ 3 %）的样品。

荧光模式：建议用于（样品浓度：所含吸收元素质量百分比 < 3%，有利于微量元素的探测）

 荧光模式： 0.1%-3 %

 固体探测器（SDD)：<0.1%

注！模式选择不合适会导致数据出现较强信噪 / 质量差 / 杂乱 / 数据不可用等问题。 测试模式您可以在下单前和工作人员沟通确定，此外测试狗也提供双模式测试，可同时获得透射+荧光的数据。

1.粉末样品至少80-100mg（0.8-1.0ml体积量最好），越细越好，最好能过200目筛子，400目更好，一般研磨20min左右；

2.软线测试样品需不含油污、溶剂等成分，若含有高挥发性分子等，请务必烘烤；样品在超高真空及在X射线下应稳定，不分解、不释放气体；

3.粉末压片尺寸要求：直径大于6mm的圆形，厚度1mm左右；

4.块体样品要求测试面光滑，边长大于6mm，不超过25mm；

5.提前用ICP测得样品真实元素含量，软线中能提供XPS结果，若样品信息真实但图谱质量不佳可免费重测；

6.原则上测试样品不回收，若样品有剩余可安排回收；

7.同步辐射XAFS测试拟合需求表下载链接：http://cloud.ceshigo.com/s/lo9cepyq。

项目案例

J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 21, 9280–9291. Jingjing Li, Wei Xia et al.

Adv.Mater.2020,1908350:BiOlO3光催化材料的XAS数据

Nat.Mater.(2021).Chong Cheng et al.WCx-FeNi催化剂的XAS数据

Nat.Commun.(2020)11:418:TiO2光催化剂的XAS 数据

ACS Nano 2020,14,4,4916-4924:Mxene 材料XANES和R空间图谱

Nano Energy 2020,104547:Fe-N-C单原子

常见问题

1、XAFS能获得什么信息？

X射线吸收精细结构（X-ray absorption fine structure，XAFS）也叫做X射线吸收谱（X-ray absorption spectroscopy，XAS），是一种基于同步辐射光源的，研究材料局域原子、电子结构的一种有力的工具。能获得高精度的配位原子的种类、配位数以及原子间距等结构参数。

通过XANES部分图谱，提供原子价态、初步结构的定性分析、电子结构；EXAFS拟合，提供配位原子种类、配位数和键长信息，以及简单的、从物理角度对谱的分析。

2、XAFS，XANES，EXAFS有什么联系和区别吗？

XAFS（X-ray absorption fine structure）即为X射线吸收精细结构也叫做X射线吸收谱（X-ray absorption spectroscopy，XAS）。而XANES（X-ray Absorption Near-Edge Structure，XANES）叫做X射线吸收近边结构，指的是吸收边前10 eV到边后30-50 eV的区域；而扩展边X射线吸收结构（Extended X-ray Absorption Fine Structure，EXAFS）则包含从边后50eV开始到1000eV范围的区域。

3、为什么给出的R空间谱图和table中的键长不一样？

R空间中峰的位置并非真实键长，一般比真实值短0.3~0.4 Å，真实值可以通过下面的壳层拟合获得，记录在table中

4、壳层拟合中有什么需要特别注意的吗？

1、一个峰可能是多种配位原子叠加而成，把每个峰都对应单一配位是不严谨的；

2、峰的位置不具有特征性，不同样品中同一位置的峰并不一定代表同样的配位；

3、并非所有的峰都有意义，特别是一些弱峰，可能是伴随强峰出现的，也可能是由于噪声信号引起的；

4、峰的高度（面积）与配位数正相关，可以用于粗略的比较配位数的变化，但是同时也受无序度等因素的影响；

5、EXAFS拟合给出的是整个体系的平均结果，如体系中20%是六配位，80%是四配位，那么理论上给出的结果为（6*20%+4*80%=）4.4配位；

6、EXAFS给出的是二维信息，并不能以此判断立体结构，如配位数是4，并不能确定是平面四边形还是四面体构型。

学术文章

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2020/05