台式XAFS吸收谱_XAFS测试-测试狗科研服务

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台式XAFS吸收谱

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项目介绍

台式吸收谱仪用于XAFS测试，相比于同步辐射XAFS，无需机时预约，测试周期更短，可测能量范围为4.5-15 keV，能满足3d,5d，稀土元素过渡金属 XAFS 测试。

X射线吸收精细结构 (X-ray absorption fine structure，XAFS)，是一种研究材料局域原子或电子结构的有力工具，广泛应用于催化、能源、纳米等热门领域。

主要有以下优点:

1. 不依赖于长程有序结构，可用于非晶态材料的研究;

2. 不受其它元素干扰，可对同一材料中不同元素分别研究；

3. 对样品无破坏，在大气环境下测试；

4. 不受样品状态影响，可测量固体(晶体、粉末)，液体(溶液、熔融态)和气体等;

5. 能获得配位原子种类、配位数及原子间距等结构参数，原子间距精确度可达0.01A。

XAFS数据解析可提供以下服务：

1. XANES部分图谱，提供价态、初步结构的定性分析；

2. EXAFS拟合，提供配位原子种类、配位数和键长信息，以及简单的、从物理角度对谱的分析；

3. wavelet图谱，作为EXAFS拟合的进一步证据，同时用小波炫图提高数据分析“逼格”；

样品要求

1. 块体/薄膜样品尺寸 13*13 mm，厚度 1 mm，需表面光滑平整；粉末样品 150~200 mg；

2. 需提供用ICP测的样品真实元素含量；

3. 不接收有毒、有害、放射性的样品；若样品易氧化吸水，请与技术经理确认；

4. 部分待测元素含量低的样品，图谱可能会有毛刺等问题，可以咨询清楚后下单；

5. 同步辐射XAFS测试拟合需求表下载链接：http://cloud.ceshigo.com/s/lo9cepyq。

项目案例

Normalized XANES spectra at the Co k-edge of Co foil, CoO and sp2c-COF-Co samples.

Normalized FT-EXAFS spectra at the Co k-edge of Co foil, and sp2c-COF-Co.

EXAFS fitting curves of sp2c-COF-Co.doi.org/10.1002/adma.202304511

常见问题

1、XAFS能获得什么信息？

X射线吸收精细结构（X-ray absorption fine structure，XAFS）也叫做X射线吸收谱（X-ray absorption spectroscopy，XAS），是一种基于同步辐射光源的，研究材料局域原子、电子结构的一种有力的工具。能获得高精度的配位原子的种类、配位数以及原子间距等结构参数。

通过XANES部分图谱，提供原子价态、初步结构的定性分析、电子结构；EXAFS拟合，提供配位原子种类、配位数和键长信息，以及简单的、从物理角度对谱的分析。

2、XAFS，XANES，EXAFS有什么联系和区别吗？

XAFS（X-ray absorption fine structure）即为X射线吸收精细结构也叫做X射线吸收谱（X-ray absorption spectroscopy，XAS）。而XANES（X-ray Absorption Near-Edge Structure，XANES）叫做X射线吸收近边结构，指的是吸收边前10 eV到边后30-50 eV的区域；而扩展边X射线吸收结构（Extended X-ray Absorption Fine Structure，EXAFS）则包含从边后50eV开始到1000eV范围的区域。

3、为什么给出的R空间谱图和table中的键长不一样？

R空间中峰的位置并非真实键长，一般比真实值短0.3~0.4 Å，真实值可以通过下面的壳层拟合获得，记录在table中

4、壳层拟合中有什么需要特别注意的吗？

1、一个峰可能是多种配位原子叠加而成，把每个峰都对应单一配位是不严谨的；

2、峰的位置不具有特征性，不同样品中同一位置的峰并不一定代表同样的配位；

3、并非所有的峰都有意义，特别是一些弱峰，可能是伴随强峰出现的，也可能是由于噪声信号引起的；

4、峰的高度（面积）与配位数正相关，可以用于粗略的比较配位数的变化，但是同时也受无序度等因素的影响；

5、EXAFS拟合给出的是整个体系的平均结果，如体系中20%是六配位，80%是四配位，那么理论上给出的结果为（6*20%+4*80%=）4.4配位；

6、EXAFS给出的是二维信息，并不能以此判断立体结构，如配位数是4，并不能确定是平面四边形还是四面体构型。

学术文章

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2023/08