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常温/高温凝胶色谱(GPC)

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功能介绍

难溶样品可测高温GPC。

制样要求

1.粉末样品至少30mg,样品请送原样,暂不接受已经溶解好的样品;

2.为保证测试效果,请确保样品能全溶于测试用的流动相;

3.样品含氟,请务必注明;

4.凝胶色谱按分子量分离,过滤膜会损失很多信息,不接收类似样品;

5.流动相对应的分子量范围:DMF(3000-100万)、THF(500-200万) 、水相(300-50万)、氯仿相(500-200万);

6.请合理选择溶剂;分子量接近限值的,通常测不准;低于下限则会跟溶剂峰连在一起,因而也测不准。

测试案例

常见问题

Q1、Mn、Mw、Mz、Mz+1的含义分别是什么?

答:上述参数依次是数均、重均、Z均和Z+1均分子量。

Q2、GPC测试的流动相如何选择?

答:由于GPC本质上是通过色谱柱分离不同分子量的成分,因此需要样品能完全溶解于所选流动相,溶解性不好的样品需要先过滤掉不溶成分,再上机测试。对于样品可溶解于多种流动相的情况,不同流动相的测试结果会有一定差异,可以参考相关文献或与之前测试条件保持一致。

Q3、相对分子量和绝对分子量的区别是什么?

答:相对分子量是先用一组分子量不等、单分散的试样为标样,测定标准曲线,再将试样结果与标曲结果相互比较求得的;绝对分子量是在测定淋出液浓度的同时测定其粘度或光散射,从而求出其分子量。

Q4、为什么GPC测得的分子量与预期分子量存在一定偏差?

答:首先,GPC的每种流动相都有对应的标准物质和标准曲线,样品测试结果需要与标曲比较,然后得出测试结果,如样品跟标准物质差别较大,可能导致对应测试结果与真实值相差较多;其次,GPC测试样品一般为聚合物,预期分子量仅是基于实验设计的一个预期值,与实际结果有一定偏差属于正常现象。

Q5、高温GPC有什么要求?

目前高温GPC主要是做三氯苯相(150°C),针对的是高温溶解后降温会析出的样品。如果溶解后降温不析出的样品可以采用常温GPC测试。

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