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    常温/高温凝胶色谱(GPC)

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    项目介绍

    凝胶渗透色谱(GPC)也称作体积排阻色谱,是用溶剂作流动相,流经多孔填料(如多孔硅胶或多孔树脂)作为分离介质的液相色谱法。

    随着溶剂的淋洗,体积大小不同的分子就得到分离,较大的分子先被淋洗出来,较小的分子较晚被淋洗出来,分析得到聚合物分子量及其分布

    项目案例

    样品要求

    1. 粉末样品至少 30mg;液体样品 提供5~10mL;请尽量原样送样,最好是提供粉末样品;一般不接收已经溶解好的样品。

    2. 为保证测试准确性,样品需完全溶解于流动相;若样品在提供测试条件下的溶解性不好,测试结果可能会偏低,实验室不承担责任;

    3. 各流动相对应的分子量范围:DMF(3000-100万)、THF(500-200万) 、水相(300-50万)、氯仿相(500-200万);

    4. 请合理选择流动:样品分子量接近限值的,通常测试不准确;低于下限则会和溶剂峰连在一起,因而也测不准;

    5. 高温GPC要求样品在测试温度下不能发生分解;

    6. 如有其他要求,请联系技术经理确认。

    常见问题

    Q1、Mn、Mw、Mz、Mz+1的含义分别是什么?

    Mn:数均分子量;Mw:重均分子量;Mz:Z均分子量;Mz+1:Z+1均分子量。

    Q2、GPC测试的流动相如何选择?

    由于GPC本质上是通过色谱柱分离不同分子量的组分,因此需要样品能完全溶解于所选流动相,溶解性不好的样品需要先滤掉不溶成分,再上机测试。对于样品可溶解于多种流动相的情况,不同流动相的测试结果会有一定差异,可以参考相关文献或与之前测试条件保持一致。

    Q3、相对分子量和绝对分子量的区别是什么?

    相对分子量是先用一组分子量不等、单分散的试样为标样,测定标准曲线,再将试样结果与标曲结果相互比较求得的;绝对分子量是在测定淋出液浓度的同时测定其粘度或光散射,从而求出其分子量。

    Q4、为什么GPC测得的分子量与预期分子量存在一定偏差?

    首先,GPC的每种流动相都有对应的标准物质和标准曲线,样品测试结果需要与标曲比较,然后得出测试结果,如样品跟标准物质差别较大,可能导致对应测试结果与真实值相差较多;其次,GPC测试样品一般为聚合物,预期分子量仅是基于实验设计的一个预期值,与实际结果有一定偏差属于正常现象。

    Q5、高温GPC有什么要求?

    目前高温GPC主要是做三氯苯相(150°C),针对的是高温溶解后降温会析出的样品。如果溶解后降温不析出的样品可以采用常温GPC测试。

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