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    场发射扫描电镜(SEM)

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    项目介绍

    场发射扫描电子显微镜(SEM),是一种用于高分辨形貌观察的大型精密仪器。它具有大景深、高分辨率、成像直观、立体感强、放大倍数范围宽,以及待测样品可在三维空间内旋转和倾斜等特点。此外,SEM的优势还包括可测样品种类丰富、几乎不损伤和污染原始样品,以及可同时获得形貌、结构、成分和结晶学信息等。目前,扫描电子显微镜已被广泛应用于生命科学、物理学、化学、司法、地球科学、材料学以及工业生产等领域的微观研究。

    项目案例

    样品要求

    1. 如提供TEM的形貌图片,无参考意义;

    2. 块体、片状、薄膜尺寸小于1*1*0.5cm;粉末样品大于10mg

    3. 块体、片状、薄膜样品请标注测试面;粉末不能测试线扫

    4. 含样品请自行干燥后送样;

    5. 需备注照片倍数;每个样最多10张,要张数请备注;

    6. 能谱备注理想区域,如有标尺要求请备注,如果没有备注,常规测试;

    7. 1-4号元素不能测试能谱;BCNOF等超轻元素能谱测试不准,望知晓;

    8. 图片不再区分最小标尺,最高倍数20万倍,取消500nm和100nm的区别;

    9. 送样请先检测磁性并如实告知,因为磁性未说明而损伤仪器,需要承担维修费用;

    10. 关于冷场热场,下单请注明,无说明的,则随机安排;

    11. 能谱图上会有文字,不要文字的需要自己处理;

    12. 若有预期的形貌和标尺、放大倍数,最好在订单中以文字说明;

    13. 一些仪器由于软件限制,一些标尺无法输出;

    14. 能谱说明:点扫、线扫、面扫分别按照一个点、一条线、一个面计费,仅提供一张形貌图,并只用于展示测试位置。多个能谱按照个数计费。

    常见问题

    Q1、SEM什么情况下需要喷金?喷金能达到什么目的?对样品有影响吗?

    喷金工序一般适用于样品不导电或导电性不好的样品,在样品表面溅射一层薄薄的金层,喷金时间因仪器差别而有所不同。喷金最直观的目的就是图片质量上去了,倍数能更好了,其原理是减弱了不导电或者导电性弱的样品表面的荷电效应,主要的影响是较高倍数(20万倍)下能看到些样品表面的金颗粒,EDS能谱中有明显的金峰存在。

    Q2、SEM图片出现异常反差“一部分异常亮,一部分异常暗”,“图像畸变”,“图像漂移”,“图片不清晰”等问题怎么解释?

    上述问题也就是荷电效应造成的,电荷在样品表面累积产生静电场,干扰入射电子的发射,从而对图片质量造成影响。主要解决办法:①喷金、喷铂、喷银或喷碳,②缩小样品尺寸,减少接触电阻。

    Q3、图片亮度偏暗或偏亮,或图片立体感不强,是什么原因?

    上述问题主要是不同实验室老师的习惯不同,对明暗的把控也不相同。这种问题一般的很好处理,简单用PPT软件处理图片的亮度、对比度就可以。

    Q4、EDS主要有哪几种?主要区别是?

    EDS有三种,点扫、线扫、面扫(mapping)。点扫:像素点下的一个元素组成和元素相对含量情况;线扫:路径上面的一个元素相对强度的变化情况;面扫(mapping):元素在一个视野范围内的分布情况。

    Q5、为什么有的EDS有很强的峰,却没有标注元素类型?

    有以下几种可能:①样品喷过金,峰是金峰;②可能是样品里面其他元素未关注的峰;③也可能是引入了杂质(可能性较小)。

    Q6、EDS为什么一个元素会对应多个峰位?

    核外电子跃迁类型不同,或者说满足跃迁选律(指电子层KLMN)的不止一种,每一种跃迁类型对应不同的能量。

    Q7、有哪些材料一定需要喷金呢?

    不清楚导电性的样品,没有特殊要求的一律建议喷金。比较迷惑的样品是金属氧化物,这类样品看起来导电性还行,但是做SEM基本上导电性都很差,都需要喷金。

    Q8、SEM一般送多大尺寸的样品?厚度极限是多少?

    粉末要求几毫克就够的,固体理想尺寸1*1cm、厚度0.5cm以下,长宽厚极限尺寸是3*3*0.5cm。

    Q9、SEM的倍数和标尺是对应的吗?

    没有一个准确的对应关系,各仪器软件的对应各不相同,主要取决于仪器软件,给要求的时候只能限制一个关系。

    Q10、EDS数据的横纵坐标是什么意思?

    横坐标是能量energy/kev,纵坐标是计数counts/cps。

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