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    黄燕

    TEM测试工程师

    3年透射电镜(TEM)测试及管理经验。精通透射电子显微技术,专长于材料微结构表征。

    项目介绍

    1. 主要用于无机材料(粉体)微结构与微区组成的分析和研究,不适用于有机和生物材料;

    2. 表征范围:微观形貌、颗粒尺寸、微区组成、元素分布、晶体结构、相组成、结构缺陷、晶界结构和组成等

    3. 成像:衍衬像、高分辨像(HRTEM)、扫描透射像

    4. 微区成分: EDS 能谱的点、线和面分析,电子选区衍射

    样品要求

    注意:TEM云现场/现场机时有限,下单前请先跟工作人员联系,沟通拍摄要求并确认预约时间后再下单!

    1. 粉末5mg,液体0.5ml;不含易分解的有机物质;不含有毒有害物质;含有硫S单质样品,无法拍摄;若样品容易变质需要指明;液体请指明溶剂;

    2. 多数分子筛不稳定,拍不出清晰的晶格条纹;碳点和量子点的样品尺寸小,拍摄效果与样品质量关系非常大,请合理分析拍摄结果不符合预期的原因;

    3. 样品拍摄图片数量:TEM10张左右,HRTEM包含TEM共15张左右;

    4. 可接受非磁性和弱磁性样品,弱磁样品只接受粉末,方便判断磁性的强弱铁、钴、镍、锰、钌等磁性元素的样品定义为磁性样品;请仔细检查样品磁性,因隐瞒样品信息导致仪器损坏的,需要您承担全部赔偿责任。

    项目案例

    高分辨HRTEM

    衍射SAED

    点扫EDS

    线扫EDS

    面扫Mapping

    面扫Mapping

    Chemical Engineering Journal., 417 (2021) 128189: Li2Ti1/3Ni1/3Mn1/3O2F and Li2Ti1/3Ni1/3Fe1/3O2F

    TEM, HRTEM, and SAED characterizations of FeF3·0.33H2O

    常见问题
    1、拍摄TEM样品,分辨效果不好有哪些原因?

    可能是样品太厚,TEM样品厚度大于100nm时,电子束不易穿透,导致效果不好;

    可能样品稳定性太差,拍摄高分辨的时候样品易发生变化,导致拍摄只能以抓拍形式,清晰度会受影响,或者拍摄过程中样品直接消失(例:拍摄由水热法产生的碳的量子点,低倍时能看到量子点,在高倍拍摄晶格条纹时样品在聚焦未完成时就消失了,在同一位置再调节到低倍拍摄,发现量子点消失)。

    2、 影响TEM成像的因素有哪些?

    主要有相位衬度(相位差引起)、振幅衬度(包括质厚衬度、衍射衬度),一般测试中主要考虑质厚衬度(质量、厚度),其中厚度又是主要的因素。

    3、明场像与暗场像成像的区别?

    明场像成像是将衍射束遮挡住,只让透射束参与成像;暗场像成像是将透射束遮挡住,只让一束较强的衍射束成像。由此可知,只有含有晶体类物质衍衬像,才存在明暗之分。

    4、为什么没有N的样品,能谱测试却有很多N元素呢?

    在Mapping的测试中,C N O的分辨较差,在有氧的地方通常能扫出碳和氮,能谱下C N O三种元素不能很好的区分,会互相干扰,如果要进行N的测试,最好不用能谱,用EELS(电子能量损失谱)较好。

    5、为什么Mapping测试看起来不清晰?

    可能是因为含量低,在Mapping测试中,清晰度跟信号强度有关,而信号强度就是元素的含量。

    6、Mapping中,为什么有些部位很亮?

    太亮是因为X射线信号强,可能是样品对电子散射能力强(重金属元素常见),或者是样品太厚(透射减少,反射增加)。

    7、EDS(EDX)与Mapping有什么区别?能谱中的K、L什么意思?

    EDS(EDX)与Mapping的本质一样,Mapping就是EDS以扫描形式在样品表面逐点进行。

    K L M是指测试时采用不同线系,一般采用K L,较轻的选K,较重的选L。

    8、为什么没有DM3格式的图片?

    现在FEI使用自己的CCD,没有再用Gatan的CCD了,不能导出dm3文件,但是格式可以转化。

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