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掠入射XRD(GIXRD)

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掠入射XRD(GIXRD)

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马骋

XRD、UPS、XPS、DLS、GIXRD、2D-WAXD、AFM-IR测试工程师

具有多年XPS、DLS等操作经验。精通XPS技术在材料表征上的应用,尤其在催化、电池材料的峰形处理方面具有丰富经验和实操技能。同时,在DLS样品制备和浓度效应分析上有独到的理解和实践经验。

项目介绍

掠入射X射线衍射(GIXRD)是一种让×射线略过样品表面的技术,这种技术能够更真实全面地表征出薄膜(特别是共辄聚合物薄膜)的微结构。

测试光是平行光,相对于常规的衍射光来说能量较小,因此掠入射测试XRD的谱图绝对峰强相对较弱。但是平行光可以更好的关注薄膜表面的信息,也不容易测到基底,因此掠入射XRD专门用于测试薄膜样品。

薄膜尺寸没有特别要求,但是需测试面平整光洁,不要有遮挡物。

掠入射 XRD 技术在材料科学中有广泛的应用,包括晶体生长、薄膜制备、界面化学、表面催化和生物材料等领域。通过调整 X 射线的入射角度和探测器位置,可以实现对样品表面层的精确分析。

样品要求

1、样品表面光滑平整,测试区域边缘处不要有遮挡,掠入射是平行光源,容易遮挡待测物质的信号;

2、块体:长≤18mm,宽≤18mm,厚度≤2mm,不同的测试仪器要求的尺寸会有所不同,如有其他尺寸,可联系项目经理沟通确认。

3、样品寄送时请用软材料包装好,避免快递运输过程中损坏。

项目案例
常见问题
1、掠入射xrd的技术原理及其介绍?

掠入射X射线衍射(Grazing Incidence X-ray Diffraction,简称GIXRD)作为一种专门针对薄膜材料的表征技术,是一种利用X射线以极小的掠入射角(通常小于1°)入射到样品表面,并接收衍射信号的X射线衍射技术。与传统的X射线衍射(θ-2θ扫描)不同,GIXRD的入射角固定且非常小,而探测器在样品表面附近进行二维扫描。

2、粉末可以测试掠入射XRD吗?

技术上,任何粉末都能放到 GIXRD 光路里扫一张图,仪器不会报错;但 GIXRD 的设计初衷是“让 X 射线只擦过样品表面”,信号主要来自最上面几十纳米,而粉末颗粒是“体相”随机排列,用 GIXRD 只能得到极弱的表层信号,强度比常规 Bragg-Brentano 低 1–2 个量级,信噪比差、定量不准。所以能测,但是不建议。

3、掠入射XRD测试的样品要求?

样品尺寸:块体:长≤18mm,宽≤18mm,厚度≤2mm,不同的测试仪器要求的尺寸会有所不同,以便于固定和测试。

样品平整度:样品表面应尽可能平整,不要有遮挡物,以保证掠入射角的准确性。因为掠入射是平行光源,一旦有遮挡便会测到基底的信号,很容易遮盖需要测试物质的信号;粗糙的表面会导致X射线散射,影响测试结果。

薄膜厚度:GIXRD适用于从几纳米到几百纳米的薄膜。对于太厚的薄膜,X射线可能无法穿透;对于太薄的薄膜,信号可能太弱。

4、GIXRD和传统XRD(θ-2θ)有什么区别?

主要区别在于入射方式和探测方式。传统XRD采用θ-2θ扫描,入射角和探测器角度同步变化,主要探测垂直于样品表面的晶面信息。GIXRD采用固定的掠入射角和小角度探测,主要探测平行于样品表面的晶面信息,更适合于薄膜样品。

衬底:衬底材料的选择会影响GIXRD图谱的背景。通常选择与薄膜材料晶体结构不同的衬底,以避免衍射峰重叠。

5、GIXRD的探测深度是多少?

GIXRD的探测深度取决于掠入射角的大小和材料的吸收系数。通常,掠入射角越小,探测深度越浅。对于大多数材料,GIXRD的探测深度在几纳米到几百纳米之间。

6、GIXRD是否可以进行定量分析?

GIXRD可以进行半定量或相对定量分析。通过比较不同衍射峰的强度,可以估算不同物相的相对含量。但由于薄膜的厚度、取向等因素的影响,GIXRD的定量分析通常不如传统XRD准确。

7、GIXRD测试需要多长时间?

GIXRD测试时间取决于样品、仪器设置和所需的信噪比。通常,一次GIXRD测试可能需要几分钟到几小时。

8、GIXRD测试是否具有破坏性?

GIXRD通常被认为是一种非破坏性的测试方法。X射线的能量较低,通常不会对样品造成明显的损伤。

9、如何选择合适的掠入射角?

掠入射角的选择取决于薄膜的厚度和材料的吸收系数。 一般来说,对于较薄的薄膜或低吸收系数的材料,应选择较小的掠入射角;对于较厚的薄膜或高吸收系数的材料,可以选择较大的掠入射角。

10、GIXRD能否区分薄膜和衬底的信号?

在一定程度上可以。 通过选择合适的掠入射角,可以使X射线主要与薄膜层相互作用,从而增强薄膜信号并抑制衬底信号。 但是,如果薄膜和衬底的晶体结构相似,或者薄膜非常薄,则可能难以完全区分两者的信号。

 

掠入射XRD(GIXRD)

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