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电子背散射衍射的基本原理与应用(下)
来源: 时间:2022-12-06 14:39:23 浏览:1629次
1.引言

我们在《电子背散射衍射的基本原理与应用(上)》一文中介绍了何为电子背散射衍射技术,包括该技术的发展历史、工作原理以及结构组成,但对于如何使用该技术以及该技术在科研中的应用并未涉及,在本文中,我们将继续深入地介绍电子背散射衍射技术。

2.样品要求与制备方法

2.1 样品要求

用于电子背散射衍射技术分析的样品需满足以下要求:

a)样品表面平整并且没有样品制作过程中的破坏;

b)避免破坏晶粒之间的晶界;

c)样品表面不能有应力层。

2.2 制备方法

电子背散射衍射技术的样品制备流程如图1所示:

图1 EBSD的样品制备流程

我们常使用以下两种方式对样品进行处理,即机械抛光和电解抛光。

(1)机械抛光

a)适合于绝缘体,矿物和金属;

b)先用金刚石砂纸把表面打磨得光滑然后用胶质硅将其表面抛光。

机械抛光方便、快捷,但这种处理方式会导致试样表面破坏,存在残余应力,如图2所示。

图2 机械抛光的制样示意图

(2)电解抛光

a)特别适合于金属样品;

b)可以获得较好的表面,好的菊池花样。

电解抛光的制样示意图如图3所示,这种处理方式方便,同时也是最常用的方法,但对抛光工艺(抛光液配方、参数等)的摸索需要较长时间。

图3 电解抛光的制样示意图

3.电子背散射衍射的采集与标定

在进行电子背散射衍射的采集与标定之前,首先要设置详细合理的参数,扣除背底,以提高最终衍射花样的清晰度,即相机操作。

3.1 相机操作

a)开启相机控制窗口,根据分析需要,合理选择和设定相机参数,在满足花样清晰度的前提下,尽可能缩短花样采集时间,以提高扫描速度,不同相机参数对花样质量的影响见图4;

b)调节增益或曝光时间使信号水平为最佳状态,如图5所示;

c)确定信号水平后,再进行背底扣出,以改善花样的衬度和清晰度,从而提高花样标定成功率,背底扣出前后的衍射花样对比图如图6所示。

图4 相机参数选择及对花样质量的影响
图5 各种信号水平状态
图6 背底扣出前后的衍射花样

3.2 菊池带采集

首先采集一幅SEM图像,选定感兴趣的区域,在图像上任取一点,预览电子背散射衍射花样,如图7所示;

在数据库中选择待分析的物相,以提供花样标定所需的相关晶体学信息,图8所示为Ni的数据库,根据晶粒尺寸,选择合适的扫描步长和扫描区域,开始逐点采集EBSD花样,计算机程序同步自动标定;

图7 Interactive界面及花样预览
图8 Ni的数据库

3.3 标定过程

一个完整的电子背散射衍射标定过程如下图9所示:

图9 EBSD的标定过程

其中大致包括以下六个步骤:

a)取点;

b)采集花样;

c)图像处理及菊池带识别;

d)与数据库进行相及取向的对比;

e)校对并给出标定结果;

f)输出相及取向结果。

同时,也可以使用该技术进行多点自动标定,如图10所示。

图10 EBSD的多点自动标定过程

4.电子背散射衍射的应用

目前EBSD技术的应用领域集中于多晶体材料,例如各种金属和合金、陶瓷、半导体、超导体、矿石等。它其主要应用包括:

a)织构和取向分析;

b)晶粒形状及尺寸分布分析;

c)晶界性质分析;

d)形变与再结晶分析;

e)物相鉴定及相含量测定;

f)两相取向关系测定等。

实例

金传伟等人[5]为研究高强度低屈强比双相钢中马氏体-奥氏体岛(M-A岛)的精细结构及晶粒取向差关系,利用自制的透射-电子背散射衍射(T-EBSD)样品台和透射电镜样品,在扫描电镜上完成了纳米级高分辨电子背散射衍射(EBSD)表征,最终获得了高质量的透射菊池花样,实现了微观组织的精细表征。

图11(a)为菊池带衬度图,右上角白色方框区域为M-A岛,图11(b)为图11(a)白色区域对应的T-EBSD测试出的面分布图,步长为20 nm,显示其内部包含3种物相:铁素体、奥氏体和马氏体,有少量奥氏体分布在铁素体内。图11(c)是通过取向差分布图模拟出该区域的应力分布情况,渐变色表示应力分布的从小到大的趋势,可以看出马氏体周围相对于其他位置,存在应力集中现象。

图11 (a)菊池带衬度图;(b)相分布图;(c)取向差分布图

20世纪80年代以来,柯石英和微粒金刚石等超高压矿物在世界各地的造山带中相继被发现,证明榴辉岩等表壳岩石曾经俯冲到上地幔深度而后又折返回到地表。由于多方面的原因,目前榴辉岩完整组构的测量还比较缺乏。

电子背散射衍射技术的发展和应用为超高压榴辉岩显微组构的研究提供了强大的技术支持,目前国内外学者已经利用 EBSD对实验和天然的单斜辉石和石榴石进行了大量的显微组构分析,并且获得了许多的有用信息。

有研究者利用EBSD新技术对大别一苏鲁超高压榴辉岩中石榴石和绿辉石显微组构进行研究,部分实验结果如图12所示。绿辉石的EBSD测量结果显示,5块样品都具有较强的晶格优选方位[2]。

图12 EBSD测量的石榴石和绿辉石的结晶学优选方位极点密度图等面积下半球投影[2]

5.参考文献

[1] 王建军, 宋武林, 郭连贵. 电子背散射衍射技术及其在材料分析中的应用[J]. 理化检验(物理分册), 2006(06):300-303.

[2] 徐海军,金淑燕,郑伯让. 岩石组构学研究的最新技术——电子背散射衍射(EBSD)[J]. 2007(2).

[3] Walente, Seefeldt, Verlinden. Electron backscatter diffraction on pearlite structures in steel. JOURNAL OF MICROSCOPY-OXFORD, 2006, 224 (3), 256-263.

[4] Lewis, Alexis, Wright, Stuart. Advanced Electron Backscatter Diffraction Applications and Techniques. JOM, 2013, 65(9), 1221-1221.

[5] 金传伟, 张珂, 吴圆圆. 透射-电子背散射衍射技术表征双相钢中马氏体-奥氏体岛的相结构及晶粒取向, 冶金分析. 2019, 39 (12), 1-7.


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12条评论
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全部 3小时前 四川
文字是人类用符号记录表达信息以传之久远的方式和工具。现代文字大多是记录语言的工具。人类往往先有口头的语言后产生书面文字,很多小语种,有语言但没有文字。文字的不同体现了国家和民族的书面表达的方式和思维不同。文字使人类进入有历史记录的文明社会。
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