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电化学实验基础之电极基础篇（三）工作电极/对电极的使用和养护

来源：本站时间：2020-08-21 11:21:24 浏览：16149次

工作电极（WE）的使用与养护

玻碳电极是最常用的工作电极。使用前需要进行抛光操作，目的是让表面干净无其他杂质影响测试结果。我们需要准备抛光粉、擦镜纸以及抛光绒布。

1、打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确保电极表面光滑。在麂皮上撒上少量0.3μm（细）的抛光粉(A12O3)，然后滴加上少量的去离子水，用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。之后竖直的握玻碳电极尾部(越低越不容易倾斜)，手臂肘部均匀用力，使玻碳电极在麂皮慢速的移动，其路径为圆形或者“8”字形，切忌不要左右或者上下打摩，这样会在玻碳电极上形成一道明显的划痕。

2、接着用去离子水冲洗电极表面。移入超声水浴中清洗，将打磨好的电极头竖直放在盛有少量蒸馏水的小烧杯中(注意：a.水不要没过电极后端的金属，b.玻璃碳不要触及烧杯底，否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤)，将小烧杯置于超声中超声10 ~ 30s，蒸馏水和乙醇交替洗两次，最后用乙醇冲洗一遍，室温下静置干燥。

3、如果有需要的话，可以再在0.05μm（更细）抛光粉中重新打磨一遍。至此，电极清洗完毕。

4、如果玻碳电极表面有明显划痕或表面被氧化明显，需要我们首先进行粗打磨，粗打磨使用的氧化铝抛光粉的粒径更大一些，打磨时间更长。若仍没有办法再次抛光可以联系厂家进行返厂维修或者重新购置新的玻碳电极。

5、彻底洗涤后，电极要在0.5-1 mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0 ~ -1.0 V,反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后在0.5 mol/L KNO3或者KCl中记录2×10-3 mol/L K3Fe(CN)6 溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~ 0 V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下，并尽可能接近64mV电极方可使用，否则要重新处理电极，直到符合要求。

其他工作电极：

诸如泡沫金属、金属网、金属箔之类的电极需要在使用前进行充分洗涤，已除去金属表面的氧化物膜和油污。

通常情况下使用酸洗（1M HCl/3M HCl）来除去氧化物膜，丙酮或碱洗（1M NaOH）来除去油污，碱洗还可以中和酸洗的酸残留，最后需要在去离子水和乙醇反复超声洗去表面残留的物质。

对电极/辅助电极（CE）

对电极也叫辅助电极，和工作电极组成一个串联回路，是用来测量流过工作电极的电流的，不光起到导电的作用，还完成另外的半反应。

一般的对电极需满足以下条件：性质稳定的材料，比如铂（铂丝、铂片、铂网）或者石墨（不同直径的石墨棒）；为了减少对电极极化对工作电极的影响，对电极本身的电阻要小，并且不易极化，其面积通常要求大于工作电极。

电化学实验基础之电极基础篇（三）工作电极/对电极的使用和养护示意图1