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Fullprof模块简介及精修相关问题

来源：王小z XRD Refineme 时间：2020-05-31 09:11:27 浏览：9575次

本文授权转载自王小z XRD Refinement

Fullprof模块简介及精修相关问题

Fullprof几乎每年都会进行更新，每个版本更新以及修改都可以在“FullProf_News_Year”中找到。最新的是在2020年5月更新的版本，全平台支持，且加入了很多新功能。这里就其一些新功能进行说明。

1、PDF拟合

新版本基于F语言，加入了PDF拟合模块（以前就有，该版本特别说明）。依据CIF文件提前编写好cfl文件，再调用终端窗口进行运行即可。这里只给出运行的范例，对该功能与PDFget等的数据处理结果不进行对比，有需要的小伙伴可以自己进行分析比较。用于拟合的cfl文件有简单的参考模板，可依据进行学习。

2、层状材料精修

Fullprof集成了FAULTS程序，该程序可用来计算缺陷层状晶体的衍射强度。该工具已被广泛用于解释一维无序系统的衍射数据，其算法利用在随机堆叠序列中发现的模式的递归性质来计算发生在每个层散射的平均扰动波函数。使用该软件可以很好的对LixNi1:02O2 (x ≤0.3) ，设置精修时，直接设定每层的原子位置，精修结果如图所示。

3、GLOpSAnn（Global Optimization by Simulated Annealing）

由粉末衍射数据获得int文件，然后依据int文件执行模拟退火获得PbSO4的晶体结构。int文件可通过Fullprof主程序获得，设置好参数后，解析结构获得CIF文件所需时间为2分钟，并直接给出BVS计算的键价结果；该程序相比Fullprof自带的模拟退火功能，在编写cfl后，加以键价的匹配，运行速度会更快。

二、问题讲解

Fullprof作为一款免费的晶体学软件，其重要的功能便是粉末衍射精修，然而该软件上手难，参考资料少，使用过程中总出现其特有的或是精修共有的一些问题，这里收集了部分后台留言问题，根据个人经验进行解答分析，不当之处请指正。

问题1、峰型不对称性如何修正？修正参数和GSAS的有何区别？

解释：目前使用Fullprof进行粉末衍射精修，X射线衍射峰描述使用的是经验性的峰型函数“pseudo-Voigt”或者“Pearson VII”。该函数是不具备非对称性的，非对称性修正采用的是如下公式：

方法1：如果使用的是“pseudo-Voigt”函数，需要在pcr文件中AsyLim给定非对称角度，代表修正低于给定角度的非对称性。比如：AsyLim 40,即代表：修正40°以下的非对称性。

此时，可修正的参数为 P1, P2, P3, P4。

修正前：

修正后：

具体在软件中操作位置如下：

方法2：当然，大家可能发现在GSAS中修正参数常见的是S/D，其实这是使用另外一种峰型函数。“Thompson-Cox-Hastings pseudo-Voigt convoluted with axial divergence asymmetry”，当使用该函数描述峰型时，修正的参数即为S_L, D_L。对两个参数的定义如下：S_L is source width/detector distance；D_L is detector width/detector distance。在软件界面修正位置如下:

问题2、描述衍射峰型的参数U、V、W以及Eta等应该怎么选？

解答：峰型描述是粉末精修中的一个难点。峰型拟合的好坏直接影响精修结果，且峰型含有诸多信息。这里我们以经验 “pV”函数为例进行说明。

“pV”函数表达式如下：

方法：精修默认初始值U = 0.004，V = -0.008，W = 0.006，Eta = 0, x = 0.018；这一系列数值是不能很好的描述常见的X衍射峰型的，因此对初始精修造成了一些困难，如果我们在精修之前就知道大致的峰型参数，再去精修，事情就会变得简单多了。Fullprof中的WinPLOTR可以实现我们的想法，具体操作如下：

1. 打开WinPLOTR，打开要精修的数据；

2. “Points Selection”——“Peak search”，选择doublets；

3. “Calculations”——“Profile fitting”。进行峰型拟合，运行结束后如图所示，此时，拟合结果一般，继续拟合；

4. 峰型拟合一般，返回工作目录下，打开.NEW文件，将“U、W、Eta”的Flag进行修改，随后进行如下步骤：“Calculations”——“Fit with.NEW”，选择修改后的.NEW文件，随后选择数据文件，运行结果如下：此时，chi2 = 13.21;

5. 重复第四步，将“U、W、Eta、Bac.、以及FWHM”的Flag进行修改，经过多次循环，最终chi2 = 3.94,拟合结果如下图所示，同时，峰型描述的初始值我们已经得到，打开.NEW文件，找到U、V、W等参数，将该参数作为精修的初始参数即可。

问题3、精修后数据如何导出？怎么作图？

回答：这一步虽然不难，但是对于新手也算是一个盲点。精修完成后需要将数据进行输出作图，谁不喜欢原创呢，谁愿意截图，涉及到的软件为Origin。

1.精修完成之后，去精修目录找到.prf文件，使用WinPLOTR打开，打开如下，默认显示四种数据，红色框内所示；

2. “File”——“Save data as”，选择XYY格式，保存；

3. 将数据导入Origin，如下：

4. 全选所有数据，作图使用“Line”模式，如下：

5. 选中图形，右键“Ungroup”，将每个数据进行区分；然后双击数据线进行格式修改；

6. Yobs选中Scatter，颜色和样式依据个人喜好，这里我选择的是红色圆圈；

7. 其余的Ycalc和Yobs-Ycalc都是line模式，颜色我这里选择的分别是黑色和蓝色；

8. Bragg_position，选择Scatter，下拉选择“小竖线”，修改颜色和粗细即可；修改后结果如下：

9. 最后调整一下字体，边框粗细和坐标范围即可，最终结果如下；

10. 为了便于作图，可将该图形保存为模板，下次作图一键使用模板即可，方便快捷。

免责声明：本资源来源于王小z XRD Refinement，版权归原作者所有，本文仅作交流学习之用，不作任何商业用途，若有侵权，请联系删除，谢谢理解！

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