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    小角X-ray散射:微尺度分析利器
    来源:研之成理 时间:2020-04-09 16:28:47 浏览:5602次

    本文转载自研之成理

    今天我们要介绍的是 XRD 表征技术的一个近亲:小角 X-射线散射(Small-angel X-ray scattering, SAXS),一般在和 SAXS 进行对比的时候,我们会对普通的 XRD 表征描述为广角XRD (WXRD),这里为了方便理解,我们还是称其为 XRD。


    XRD 和 SAXS 的一些异同点 

    小角X-ray散射:微尺度分析利器-1


    根据 Bragg 方程,衍射角与晶格间距的关系:

    小角X-ray散射:微尺度分析利器-2


    在广角衍射(XRD)的角度范围内能测定的晶格间距为零点几到几纳米,获取的是原子尺寸上排列的信息;然而,在一些要求测定几纳米到几十纳米的长周期的物质中,如结晶聚合物,蛋白质,有序介孔材料,就要求测定角度缩小到小角范围,也就是说,要在 1-2o 内测定衍射强度或记录衍射花样。 

    小角X-ray散射:微尺度分析利器-3


    在小角散射仪的光学系统中,X 射线源至式样的距离和试样至探测器的距离都远远大于广角衍射。 

    小角X-ray散射:微尺度分析利器-4


    小角散射研究的是靠近入射光附近的信息(2 θ< 5 o),为了使小角散射信息尽可能与入射

    光束分开,要求狭缝较细,光路较长,并具有很好的准直系统。其散射强度公式为: 

    小角X-ray散射:微尺度分析利器-5

    SAXS 用于埃至数百埃尺度的电子密度不均匀区的定性和定量分析;系统的电子密度起伏(Δp)决定其小角散射的强弱;相关函数 γ(r)决定着散射强度的分布。在 SAXS 图谱中,横坐标为散射矢量(q = 4πsinθ / λ);纵坐标为其强度。


    SAXS 能够做什么?

    1.聚合物颗粒大小极其分布,高分子的质量,形状;

    在高分子化学领域,SAXS 来测定聚合物或者自组装体的回转半径(Rg)。Rg 是一个能表征以颗粒中心周围的质量分布的量。比如对于胶束或者蛋白质来说,在相同分子量的情况下,他们的微观结构上可能会不一样,比如:蛋白质的打开或者折叠,会在回转半径中反映出来。

    小角X-ray散射:微尺度分析利器-6


    2.表征颗粒尺寸、形状和分布等几何参数

    SAXS 是同时也是表征多孔材料的有利手段。比如在有序介孔材料中(有序介孔炭,有序介孔硅),通过 SAXS 的表征手段能够给出其结构信息,并且通过 d=2π/q 的公式来计算 d 值。 

    小角X-ray散射:微尺度分析利器-7


    SAXS 方法的特点:

    a.制样简单;

    b.研究溶液中的微粒时特别方便;

    c.电子显微镜方法不能确定颗粒内部密闭的微孔,如活性炭中的小孔;而小角 X 射线散射能做到至这一点;

    d.研究高聚物流态过程,例如熔体到晶体的转变过程;

    e.方便研究溶液中的微粒

    f.当研究生物的微结构时,SAXS 可以对活体或动态过程进行研究。


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    12条评论
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    全部 3小时前 四川
    文字是人类用符号记录表达信息以传之久远的方式和工具。现代文字大多是记录语言的工具。人类往往先有口头的语言后产生书面文字,很多小语种,有语言但没有文字。文字的不同体现了国家和民族的书面表达的方式和思维不同。文字使人类进入有历史记录的文明社会。
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