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非磁性粉末透射电镜的样品制备技术

来源：时间：2024-01-12 14:53:43 浏览：730次

非磁性粉末透射电镜的样品制备技术

非磁性粉末透射电镜样品制备技术是透射电镜技术在材料科学、化学、物理学等领域的重要应用之一；本文主要介绍了非磁性粉末透射电镜样品的制备方法和注意事项，包括研磨法、超声分散法、负染色法等，旨在为科研人员提供一定的参考。

透射电镜（Transmission Electron Microscope，TEM）是一种高分辨率、高放大倍数的显微镜，能够提供关于样品的微观结构、形貌、尺寸、晶体结构等方面的详细信息；非磁性粉末透射电镜样品制备技术是透射电镜技术在非磁性粉末研究中的应用，涉及样品的制备、分散、染色等多个环节。

一. 制样方法

1.1 研磨法

研磨法是将非磁性粉末样品与磨料混合，通过机械研磨使样品达到纳米级颗粒，将研磨后的样品用去离子水或无水乙醇等分散剂超声分散，然后滴在覆盖有支持膜的透射电镜载网上，待干燥后即可进行观察。

1.2 超声分散法

超声分散法是将非磁性粉末样品放入去离子水或无水乙醇等分散介质中，通过超声波的作用使样品分散成均匀的悬浮液，然后将悬浮液滴在覆盖有支持膜的透射电镜载网上，待干燥后进行观察。

1.3 负染色法

负染色法是将非磁性粉末样品用滤纸或其他载体固定，然后滴上负染色剂，如磷钨酸、硝酸银等，使样品表面发生染色反应；染色后的样品在透射电镜下观察，其形貌、尺寸等信息可通过对比染色前后的图像得到。

二. 注意事项

2.1 样品要求

非磁性粉末透射电镜样品要求固体、干燥、无油、无磁性；样品的厚度一般在100纳米以下，以保证电子束能够穿透样品。

2.2 支持膜选择

透射电镜样品通常放置在直径为3mm的200目样品网上，在样品网上预先制作约20nm厚的支持膜；支持膜的材料应与样品成分分开，常用的支持膜材料有聚乙烯醇缩甲醛、碳支持膜等。

3.3 制样过程中的温度控制

在制备非磁性粉末透射电镜样品的过程中，应控制好温度，尤其是在进行研磨、超声分散等操作时，避免因温度过高导致样品发生变化。

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