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单晶XRD分析技巧:让你成为分析专家
来源: 时间:2024-04-10 14:48:44 浏览:4874次

单晶XRD分析技巧:让你成为分析专家

 

单晶X射线衍射(XRD分析是一种强大的技术,用于确定晶体结构、相鉴定、取向分析等在材料科学、化学、物理学等领域,单晶XRD分析已成为一种不可或缺的工具。

一、单晶制备

1. 选择合适的晶体生长方法:常见的晶体生长方法有溶液蒸发、熔融、气相沉积等;选择合适的生长方法,可以获得高质量、完整性的单晶。

2. 控制生长条件:温度、溶液浓度、生长速度等条件对晶体生长有重要影响;精确控制这些条件,有助于获得理想的单晶。

3. 晶体清洗:在XRD分析前,需将晶体进行彻底清洗,去除杂质和溶剂;清洗方法包括溶剂洗涤、超声波清洗、干燥等。

二、单晶挑选与切割

1. 晶体观察:利用光学显微镜或相机,观察晶体的形状、尺寸、透明度等特征,挑选出适合XRD分析的单晶。

2. 晶体切割:使用切割刀、砂纸等工具,将晶体切割成适合XRD分析的小块,切割时注意保持晶体的完整性,避免损伤。

3. 晶体研磨:将切割好的晶体放入研钵,加入少量研磨剂,轻轻研磨,使晶体表面光滑,便于XRD分析。

三、XRD样品制备

1. 选择合适的XRD设备:根据样品特性,选择合适的XRD设备常见的XRD设备有粉末XRD、小角散射XRD、掠射XRD等。

2. 样品装载:将制备好的单晶样品放入XRD设备的样品池中注意样品的位置和方向,以确保XRD信号的准确性。

3. 仪器校准:在分析前,对XRD设备进行校准,确保仪器参数的正确性;校准内容包括衍射角、探测器距离、电压、电流等。

四、数据收集与处理

1. 数据收集:启动XRD设备,收集单晶样品的衍射信号;根据需要,可以收集不同衍射角度的数据。

2. 数据处理:使用专业的XRD数据处理软件,如MDI JadeHKL CHILE等,对收集到的数据进行处理;处理内容包括峰拟合、背景扣除、强度提取等。

3. 结构解析:根据处理后的数据,利用晶体学软件,如CrystalMakerSparK等,进行结构解析;解析过程中,需注意选择合适的模型、参数和算法。

五、结果分析与解释

1. 结构分析:根据解析得到的晶体结构,分析晶体的组成、原子排列、键长、键角等参数。

2. 相鉴定:利用XRD数据,进行相鉴定;通过对比标准卡片,确定样品中的物相。

3. 取向分析:分析晶体在不同衍射角度的强度变化,推断晶体的取向。

4. 误差分析:评估XRD分析结果的可靠性,找出可能存在的误差来源。

在实际操作过程中,需不断积累经验,提高分析能力;同时,关注新技术、新方法的发展,与时俱进,拓展单晶XRD分析的应用领域。

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全部 3小时前 四川
文字是人类用符号记录表达信息以传之久远的方式和工具。现代文字大多是记录语言的工具。人类往往先有口头的语言后产生书面文字,很多小语种,有语言但没有文字。文字的不同体现了国家和民族的书面表达的方式和思维不同。文字使人类进入有历史记录的文明社会。
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