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原子荧光光谱仪AFS的分析步骤
来源: 时间:2024-08-08 09:18:59 浏览:1535次

原子荧光光谱仪AFS的分析步骤

 

原子荧光光谱仪(Atomic Fluorescence Spectrometer,简称AFS)是一种用于测定元素浓度的分析仪器,具有灵敏度高、检出限低、干扰少等特点;广泛应用于环境、地质、生物、医药等领域。

一、工作原理

原子荧光光谱仪是基于原子荧光现象进行分析的。其工作原理如下:

样品经预处理后,转化为可被原子化的形态,在原子化器中,样品被加热至高温,使待测元素原子化;当激发光源(如高强度空心阴极灯)发出的特征光谱线照射到待测元素原子时,原子会吸收能量,从基态跃迁至激发态;处于激发态的原子在返回基态时,会以光辐射的形式释放能量,产生特定波长的荧光,通过检测荧光强度,即可得知待测元素的浓度。

二、分析步骤

1. 样品预处理

1)取样:根据分析需求,选择合适的取样方法,确保样品具有代表性。

2)消解:采用合适的消解方法,如湿法消解、干法消解等,将样品转化为可被原子化的形态;注意消解过程中避免待测元素的损失。

3)还原:对于某些元素(如砷、汞等),需将其氧化态还原为可被原子化的形态;选择合适的还原剂和还原条件,确保还原完全。

2. 仪器调试与优化

1)光源选择:根据待测元素,选择合适的光源,如高强度空心阴极灯。

2)光源预热:开启光源,预热至稳定状态,提高光源发射强度。

3)原子化器温度优化:调整原子化器温度,使待测元素原子化完全,荧光信号最强。

4)光路调整:确保光路畅通,减少光损失;调整检测器与光源的距离,使荧光信号最强。

3. 校准曲线绘制

1)制备标准溶液:根据待测元素浓度范围,制备一系列标准溶液。

2)测定荧光强度:依次测定各标准溶液的荧光强度,绘制校准曲线。

3)校准曲线拟合:选择合适的拟合方法,如线性拟合、二次拟合等,确保校准曲线具有良好的相关性。

4. 仪器检出限与精密度测定

1)检出限:重复测定空白溶液,计算检出限。

2)精密度:重复测定某一浓度标准溶液,计算相对标准偏差(RSD),评价仪器精密度。

5. 干扰消除与校正

1)化学干扰:通过添加掩蔽剂、改变原子化条件等方法,消除化学干扰。

2)物理干扰:保持样品处理和进样的一致性,减少物理干扰。

3)光谱干扰:选择合适的分析谱线,避免光谱干扰。

6. 样品分析

1)空白试验:进行空白试验,确保仪器稳定。

2)样品测定:依次测定样品,记录荧光强度。

3)结果计算:根据校准曲线,计算样品中待测元素浓度。

7. 仪器维护与保养

1)定期检查光源、原子化器等部件,确保仪器性能稳定。

2)清洁光路,避免灰尘、污渍等影响分析结果。

3)及时更换消耗品,如气体、石墨管等。

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全部 3小时前 四川
文字是人类用符号记录表达信息以传之久远的方式和工具。现代文字大多是记录语言的工具。人类往往先有口头的语言后产生书面文字,很多小语种,有语言但没有文字。文字的不同体现了国家和民族的书面表达的方式和思维不同。文字使人类进入有历史记录的文明社会。
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