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原位SEM测试样品制备和前处理步骤盘点

来源：时间：2025-11-05 14:31:47 浏览：3114次

原位SEM测试样品制备和前处理步骤盘点

在现代社会，电池扮演了至关重要的角色，尤其是在移动设备、电动汽车以及可再生能源存储系统等领域中的广泛应用。随着对高效能、长寿命电池的需求日益增加，提升电池性能和可靠性成为了能源科技领域的重要研究方向。在这一过程中，了解和优化电池内部电极材料的微观结构至关重要，因为这些结构直接影响了电池的充放电效率、能量密度以及循环稳定性。

原位扫描电镜

图1. 原位扫描电镜

原位扫描电子显微镜（SEM）技术，作为一种先进的材料表征工具，提供了研究电极材料微观结构的独特视角。与传统的SEM相比，原位SEM技术能够在电池充放电过程中实时观察和记录电极材料的形态变化和表面反应，这是理解材料在实际工作条件下性能变化的关键。此技术不仅帮助科学家们详细揭示了电极材料的表面特性和内部结构，还能追踪到材料在电化学反应中的动态过程，从而为优化电极设计和改善电池整体性能提供了科学依据。

因此，通过本文的讲解，希望我们可以更深入地理解电极材料在实际操作环境中的行为模式，以及这些行为如何影响电池的性能和寿命。

2. 样品制备和前处理步骤

样品制备是原位SEM研究中至关重要的一环，它直接影响到后续实验的可行性和结果的准确性。以下是原位SEM样品的前处理步骤：

▶ 2.1. 制样

在进行原位SEM实验之前，根据原位测试夹具和装置测试要求，制样人需要提前设计和制备实验测试的样品，确保样品和测试装置能够完美契合，从而保证实验顺利进行。

此外，实验要保证样品表面平整且导电。如果样品不导电，一般要进行重金属（如金、铂、钯等）镀层处理时，镀层的厚度需要满足两个条件：既要大于或等于入射电子束进入样品的扩散深度，又不能掩盖样品本身的表面形貌。

▶ 2.2. 样品的清洗与干燥

样品需要进行彻底的清洗，以去除表面的污垢和残留物，避免干扰SEM观察。常见的清洗方法包括超声清洗和溶剂浸泡。清洗后，样品需要完全干燥，以避免水分对SEM观察造成影响。

▶ 2.3. 样品的固定与支撑

为了在SEM中稳定原位观察样品，通常需要将样品固定在适当的支撑物上，如测试狗原位测试装置或者根据自己实验要求设计的测试夹具（注意：这个需要和测试机构提前沟通）。

此外，固定样品的选择需要考虑到SEM操作条件和样品的特性，以确保观察过程中的稳定性和准确性。

原位SEM样品制备流程

图2. 样品制备和前处理步骤

通过以上前处理步骤，原位SEM样品可以得到良好的准备，以确保在SEM中获得清晰、稳定的图像，并能够准确地观察电极材料在充放电过程中的微观结构变化。

3. 文献分析

▶ 3.1. 形貌变化

日本静冈大学的FumihiroSagane教授等人利用原位扫描电镜（SEM）技术，针对金属锂在Cu|LiPON界面上的电化学沉积和溶出过程展开了研究。他们首次以LiPON (Li3.3PO3.8N0.22) 作为固态电解质，并将铜作为集流体，以探究这一界面过程的动态行为。为了实现原位观测，研究团队将样品（Cu|LiPON/LATP片/LiPON|Li）安装在电化学SEM样品台中，在铜片上设置了一个孔以便SEM观察。通过这一设置，他们得以实时观察沉积锂在不同电位区域的行为（见图3）。

在研究中，观察到初始电位峰区域，样品表面出现了小尺寸（≤ 1 μm）的点状沉积，暗示着这些峰可能源自于锂的成核和生长过程。随着电压的升高，沉积锂开始呈现横向增长的趋势，尤其是在沉积反应较为剧烈的区域，Li|LiPON粘结区域得以显著增加。当电位稳定后，观察到的锂沉积则主要沿着垂直于LiPON表面的方向进行生长。

进一步的动态观察揭示了一些有趣的现象。在沉积过程中，随着电流密度的增加，初始锂生长位点逐渐在LiPON|Cu界面上稀疏分布，然后锂从这些预沉积位点开始，通过Cu膜向外扩散生长，最终形成微米级的针状锂。而在锂被溶出的过程中，每个沉积物的核心区域大多被溶解，但其程度却受到沉积物长度的影响。这种现象主要归因于锂的扩散性，随着溶出电流密度的增加，库仑效率进一步降低。此外，原位SEM观察还揭示了一个重要的发现，即界面周围的镀锂优先变薄，而远离界面的锂则保持相对稳定。

原位观测

图3. 金属锂在Cu|LiPON界面上的电化学沉积和溶出过程的原位观测[1]

▶ 3.2. 微观结构演变

日本名古屋大学的Munekazu Motoyama教授等人利用LiPON作为固态电解质，构建了一种由集流体（current collector, CC）| LiPON/LATP/LiPON|Li组成的全固态锂电池，并在其中间夹有铜和黄铜板。他们采用原位SEM技术观察了金属锂在不同厚度铜集流体上的生长过程，并研究了初始状态金属锂在不同集流体上的沉积和溶出过程（见图4）。

在厚度为30 nm的Cu CC上，以100 μA·cm–2的电流密度沉积锂时，观察到许多直径为1-2 μm的小凸起很快出现在CC表面。由于LiPON是一种没有晶界的非晶态材料，锂在LiPON表面的成核概率是相等的。小凸起的直径达到1 μm后，锂会破坏Cu层形成棒，并且一旦锂冲破CC，直径就不再增加。

结果显示，锂棒如何冲破铜薄膜生长。在完全去除锂金属后，SEM图像显示了Cu CC薄膜的外观。研究结果表明，金属锂沉积的过电位随着集流体杨氏模量的增加而增加。

这项研究通过原位SEM观察了金属锂在不同集流体上的沉积和溶出过程。发现锂在厚度为30 nm的Cu CC上生长的过程中，其直径不再继续增加一旦锂冲破了集流体，这一发现对于设计优化全固态锂电池具有重要意义。

生长过程

图4. 金属锂在不同厚度铜集流体上的生长过程[2]

▶ 3.3. 成分分析

钟文涛教授等人利用SEM和X射线能谱分析技术（EDS/Mapping）对钴掺杂的Na0.44MnO2材料进行了表征。通过SEM观察和Mapping分析，他们证实了产物Na0.44Mn0.9925Co0.0075O2（NMO-3）中钴和锰的均匀分散，成功实现了钴元素的引入（见图5）。

这项研究采用了SEM技术对样品的形貌和结构进行观察，并利用EDS/Mapping技术对样品的微区元素组成和分布进行了分析。相比于其他元素分析手段如ICP和XPS，EDS/Mapping无需繁复的样品预处理过程，对样品的形貌和结构破坏小，能够高效地分析多元素化合物的元素含量，并将相关数据与目标微区的形貌相对应。

此外，庆熙大学的Joa教授等人还利用SEM背散射技术提供了样品的成分信息及分布情况。通过观察背散射图像的衬度差异，他们成功证实了锌和铋掺杂的合金电极的制备成功。这项研究的发现为电池材料的研发和改性提供了重要参考，证明了SEM及其相关技术在电池材料研究中的不可替代性（见图5c）。

通过这些技术手段的应用，研究团队不仅获得了钴掺杂Na0.44MnO2材料的形貌特征和元素分布情况，还验证了Zn-Bi合金电极的成功制备，为相关领域的研究提供了新的视角和方法。

EBSD图像

图5. a. NMO-3的形貌图像；b. NMO-3的元素成分分布；c. Zn-Bi合金电极的背散射电子图像（插图为相应的二次电子图像）[3]

▶ 3.4. 疲劳机理分析

清华大学的陈翔教授团队利用SEM观察了三种锂负极材料在循环100圈后的形貌变化，并推断了锂二次电池的失效机理。在实验中，他们设计了一种电池结构示意图，如图6所示，以便观察不同材料在循环充放电过程中的变化。

通过SEM观察，清华大学的牛志强副教授团队得到了锂－硫电池循环100圈后三种负极材料的形貌变化，其中Nafion / TiO2包覆的锂负极材料表现出了良好的循环稳定性，如图6c所示。通过疲劳测试，他们发现该包覆材料能够有效保护锂负极，延长了锂二次电池的循环寿命。

这些研究为锂二次电池的性能优化提供了重要参考，对于提高电池的循环稳定性具有重要意义。通过SEM观察，我们不仅得到了形貌变化的直观信息，还能推断出锂二次电池失效的机理，为进一步改进电池材料提供了理论依据。

形貌变化图

图6. 三种锂负极材料在循环100圈后的形貌变化[3]

4. 结语

原位SEM技术在电池电极材料的研究中发挥着关键作用。通过原位SEM，可以实时观察电极材料在充放电过程中的微观结构变化，探究其与性能变化之间的关系，为电池设计和优化提供重要的参考。

通过本文我们可以知道，原位SEM技术为电池电极材料的微观结构与性能研究提供了强大的工具和平台。通过对电极材料微观结构的深入理解，可以为新型电池材料的设计与开发、电池性能的优化与改进提供重要的指导和支持。

参考文献：

[1] Sagane F, Shimokawa R, Sano H, et al. In-situ scanning electron microscopy observations of Li plating and stripping reactions at the lithium phosphorus oxynitride glass electrolyte/Cu interface[J]. Journal of Power Sources, 2013, 225: 245-250.

[2] Motoyama M, Ejiri M, Iriyama Y. Modeling the nucleation and growth of Li at metal current collector/LiPON interfaces[J]. Journal of The Electrochemical Society, 2015, 162(13): A7067.

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