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制样决定成败——透射电镜（TEM/球差-STEM）样品制备全解析！

来源：时间：2026-10-15 14:24:35 浏览：644次

很多同学认为拿到高端球差校正电镜，就一定能拍出漂亮的原子像。但在透射电镜实际测试中，多数实验失败的根源不在于仪器，而在于样品制备。哪怕是Titan Themis这类高性能球差设备，如果样品厚度过大、存在制样损伤、污染、团聚，再好的硬件也无法获得原子级分辨、可靠的EDS/EELS数据。

透射电镜的底层原理是高能电子穿透样品，只有电子可穿透的超薄区域，才能够采集到有效微观信息。尤其对于球差校正STEM原子尺度表征，对样品质量要求会远高于普通TEM。

测试狗科研服务结合粉末、块体、薄膜、器件截面几大类常见材料，梳理主流TEM制样方法、适用场景、优缺点以及容易踩坑的细节。

一、TEM/球差—STEM对样品的通用硬性要求

TEM（左）与STEM（右）成像模式对比；STEM模式会聚电子束逐点扫描，依靠环形探测器采集不同角度散射电子

想要开展高分辨、HAADF、iDPC、原子级EDS、EELS测试，样品需要满足基础条件：

1. 厚度优先：普通TEM低倍形貌薄区可放宽至＜100 nm；高分辨与谱学分析建议薄区＜50 nm。球差原子成像理想厚度建议控制在20-30 nm以内；样品越薄，多重散射干扰越小，原子像解析越简单；最佳厚度还和样品原子序数、加速电压相关，可通过普通TEM预筛判断。

2. 干净无污染物：避免制样引入油污、盐类杂质，样品尽量干燥；易氧化样品制样后尽快上机，减少空气吸附杂质。

3. 磁性样品提前告知：含Fe、Co、Ni、Mn磁性组分，会干扰电镜镜筒磁场，需要提前评估方案，不可直接上机测试。

4. 束敏感材料重点关注：锂电池电极、有机高分子、部分氢化物，电子束易造成结构破坏，制样完成后建议搭配低剂量模式采集图像。

5. 载网匹配：做EDS元素分析时，待测元素不能与载网材质重合。例如测Cu元素，禁止用铜网，需要更换Mo、Ni载网。

建议：优先使用普通TEM预筛样品，确认存在合格薄区之后，再上机做球差STEM测试，节约机时成本。

二、粉末样品制样：纳米颗粒、二维材料

微栅碳膜利于颗粒悬空；超薄碳膜可以降低碳背底噪声

粉末是最常见样品，核心目标：颗粒充分分散，减少堆叠团聚，让部分颗粒悬空在载网微孔之上，避免载体碳膜背底信号干扰高分辨成像。

1.载网类型怎么选

常见TEM载网类型，依据样品形态、测试目标选用

普通碳支持膜：适合低中倍形貌观察；高分辨存在较强碳背底，不推荐球差原子成像。

微栅碳膜：一维纳米线、二维薄片材料优选，颗粒搭在孔洞上实现悬空观察。

超薄碳膜（3-5 nm）：纳米颗粒，背底噪声低，适合HAADF；iDPC原子成像优先选用微栅，尽量让颗粒悬空，进一步消除碳膜信号干扰。

2.标准滴涂制样流程

1. 取极少量粉末，加入高纯度乙醇/丙酮溶剂；

2. 适度超声分散，超声时间不能过长，防止颗粒打碎、引入非本征缺陷；

3. 使用移液管吸取微量悬浊液，滴到载网表面；

红外灯低温烘干或者自然晾干，禁止高温烘烤造成样品相变。

常见踩坑点

????浓度过高：大量颗粒堆叠，电子无法穿透，看不到单颗粒原子结构；

????浓度过低：整张载网找不到目标颗粒；

????颗粒全部落在碳膜上，没有悬空，碳膜衬底掩盖样品真实信号

三、块体金属、陶瓷样品制样

块体样品离子减薄完整工艺路线

块体材料无法直接上机，需要减薄至几十纳米超薄薄片，主流分为电解双喷、离子减薄两种方案。

1.电解双喷减薄

适用：导电金属、合金样品

原理：电化学腐蚀，在3 mm圆片样品中心腐蚀出穿孔，穿孔周边就是电子透明薄区。

优点：制样速度快、成本低；薄区面积大；无离子轰击带来的表面损伤。
局限：只适用于导电金属，陶瓷、半导体绝缘材料不能使用；电解液选择不当会引入表面腐蚀假象。

2.离子减薄（氩离子轰击）

凹坑处理后再离子轰击，获得楔形电子透明薄区

适用：陶瓷、半导体、绝缘薄膜、不适合电解的各类块体材料流程：样品裁剪冲压成3 mm圆片→机械研磨减薄至几十微米→凹坑处理→氩离子束双面轰击减薄打出薄区。

优点：不受导电性限制，金属、非金属、复合材料都可以制备。
缺点：离子轰击表面会产生一层非晶损伤层；长时间减薄部分材料会出现元素择优溅射损失，EDS、EELS定量结果需要谨慎解读。

四、定点截面样品：FIB双束聚焦离子束制样

FIB双束，电子束用于定位成像，Ga离子束用于切割加工

当我们需要观察特定位置截面：半导体异质结、多层涂层、锂电池极片截面、晶界定点区域，优先选用FIB双束制样，也是器件截面球差STEM最主要制样手段。

工作流程：

1. SEM定位目标观测位置；

2. 沉积Pt/C保护层，避免离子束破坏样品表层目标结构；

3. Ga离子束大电流粗挖，小电流精细抛光；

纳米机械手原位提取薄片，转移焊接到TEM载网上。

FIB定点薄片完整制备流程

优势：

???? 定点取样：可以精准拿到微米甚至纳米尺度特定观测位点；

???? 适合多层薄膜、异质界面、器件剖面，是普通研磨、离子减薄做不到的。

必须留意的假象：

1.Ga离子注入损伤：样品表层会有镓离子轰击引入的非晶层，抛光参数设置不合理会掩盖真实原子结构；束敏感软材料、高分子，需要使用极低束流精细抛光，必要时采用冷冻FIB。

2.“窗帘效应”：多孔、多相材料容易出现刻蚀条纹假象，不要误判为样品本征微观结构。

五、高分子、软物质材料：超薄切片（Ultramicrotomy）

树脂包埋+金刚石刀超薄切片，用于聚合物、软复合材料

针对聚合物、复合软材料，采用树脂包埋+金刚石刀超薄切片；常规得到50-100 nm薄片；面向球差原子成像，尽量控制厚度30-50 nm。

局限：存在挤压、压缩变形假象；脆性多孔材料切片容易产生裂纹；刀刃磨损会引入划痕，不能归为样品本身结构缺陷。
对于电子极度敏感软质样品，还可以结合冷冻超薄切片，降低制样过程结构损伤。

六、制样引入常见假象

很多论文图片的错误解读，来源于制样产生的伪像，这里汇总高频问题：

1. 离子轰击非晶层：离子减薄/FIB制备样品表面一层非晶，不要当成材料本征非晶相；

2. 粉末团聚、破碎：超声、研磨过度产生碎颗粒，不是原始材料形貌；

3. 择优溅射：离子减薄过程轻元素优先被打出去，EDS/EELS元素比例失真；

4. FIB窗帘条纹、Ga离子注入；

5. 切片压缩、划痕；

6. 表面吸附碳、盐类污染物，误识别为第二相纳米析出相。

做球差iDPC、HAADF原子成像，薄区质量＞放大倍数，再好的电镜，也救不过来一份不合格的样品。

七、不同制样方法快速选型对照表

不同TEM制样方法适用场景速览

样品类型

优先推荐制样手段

备注（球差测试关键点）

纳米粉末、二维材料	滴涂-微栅/ 超薄碳膜载网	尽量获得悬空颗粒，减少碳膜背底
金属、合金块体	电解双喷	导电才可用，薄区大，无离子轰击损伤
陶瓷、绝缘块体	凹坑+氩离子减薄	留意表面离子轰击非晶层
器件、异质结定点截面	FIB双束制样	做好保护层，小电流终抛降低Ga损伤
高分子/ 软材料	树脂包埋超薄切片	警惕切片压缩变形假象

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