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一文全面了解ICP送样须知（含制样及测试说明）

来源：计算GO 时间：2019-05-28 15:28:38 浏览：8313次

本文由测试狗原创

电感耦合等离子发射光谱仪（ICP）是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的仪器。ICP主要应用于无机元素的定性及定量分析。ICP-OES可同时测定元素周期表中多数元素（金属元素及磷、硅、砷、硼等非金属元素），且均有较好的检出限。检测器线性范围可达到4〜5个数M级。

测试样品分类

一、直接测试的无机液体样品

(不需消解的液体样品)

1. 含氢氟酸液体样品须用纯水稀释后测试；纯氢氟酸样品必须注明，否则将损坏测试仪器。

2. 纯盐酸、硝酸、高氯酸、浓硫酸等需特别注明，特别是浓硫酸，否则须承担这些试剂产生的危险实验后果。告知后，一般用纯水稀释测试；

3. 浓酸性水溶液液体（浓度20%以上）样品，非纯酸试剂水溶液液体，一般用纯水稀释测试；

4. 稀酸性（浓度20%以下）液体样品，一般可以直接测试；

5. 水样一般用10%的稀硝酸酸化后测试；

6. 对于强碱性样品，一般浓酸酸化后测试；

7. 以上液体样品量一般需要提供5ml左右溶液，至少3ml以上。

声明：由于测试仪器为ICP光谱仪，所有粉末样品不能直接测试的，直接测试的必须是溶液样品。

二、需要消解的样品

A、含有机溶剂的液体样品：

1. 纯有机液体样品必须消解：纯有机溶剂必须告知是否有毒、加酸加热是否会爆等等危险，否则应该承担由此产生的后果；

2. 含低浓度有机物的水溶液（浓度10%以上的有机水溶液），一般也需消解后测试；

3. 部分含较低浓度有机物的水溶液可能可以直接测试，如含5%以下的有机水溶液，需咨询客户是否需要消解测试；

B、油样、淤泥、粘稠液体、植物粉末、塑料、泡沫、玻璃、陶瓷、金属氧化物及金属等，均需要加酸消解后测试

1. 油样、淤泥、粘稠液体、植物粉末、塑料、泡沫、玻璃、陶瓷等较难消解的样品，一般采用反应釜烘箱加热方式（默认190℃/8h）溶解；

2. 金属及金属氧化物等，较易溶解的样品，一般采用普通加热的方式，例如电热板。

消解样品测试一般过程

一、测试准备

分析天平，精确到0.0001g

50ml反应釜耐高温高压

塑料容量瓶（10ml、25ml、50ml、100ml）

移液枪（0～1000ul）

漏斗，滤纸

西陇科学牌优级纯浓硝酸，浓盐酸，双氧水，氢氟酸，高氯酸，浓硫酸

艾可超纯去离子制水机

电感耦合等离子体发射光谱仪：安捷伦ICPOES730

电感耦合等离子体质谱仪：安捷伦ICPMS7700

二、样品处理过程

1、称量：准确称取0.1g左右于50ml聚四氟乙烯消解管中。分别记录其质量m1、m2、m3…

2、向称量好的样品消解管中分别加入适量无机酸(一般5ml浓硝酸/1ml氢氟酸)。盖上盖子并将其放入不锈钢反应釜中，置于烘箱中控制温度190度加热约10小时后，即停止加热冷却。

3、将冷却后的溶液转移至25ml塑料容量瓶中，最后用去离子水定容。

4、准备好标准测试溶液，标准溶液为国家标准物质，曲线浓度点分别为：0、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L；

5、仪器测试，通过仪器ICP-OES先做好标准溶液校准曲线，输入样品质量和体积，再依次测试消解好的溶液，超出曲线范围的稀释后再测试。

三、测试结果

最后通过谱图确定每个样品中所测元素最终含量，得到测试结果。

四、结果模板

样品及测试说明

1. 不接易燃易爆剧毒和放射性样品。对于待测样品，加酸会剧烈反应或者易爆、剧毒、有辐射的样品需特别注明，否则由此产生的一切后果自行承担。

2. 对于粉末样品的样品量至少提供0.05g以上比较理想，一般取样0.1g左右测试。

3. 对于液体样品量至少提供5ml左右，若待测元素含量较高的可以少量。

4. 样品尽量多送点，以防需要重测。

5. 对于测试方法，若无指定方法则按内部测试方法测试。

6. 对于需要做多元素/全元素测试的，最好列出重点要测或者必须要测的元素；因为一次测试不能测到所有的元素含量，另外部分元素需要针对性的测试方法。

7. 以上测试为ICP-OES测试，若含量太低且要求ICP-MS测试，则费用增加，详情见官网。

8. 测试结果收到后尽量3个工作日内确认，逾期视为满意一般不再处理；若对测试结果有疑问应及时提出重测，重测则根据实际情况再议。

9. 仪器能测的所有元素如下图蓝色背景。

10. 测试仪器及参数设置信息：

A、安捷伦ICPOES730

B、安捷伦ICPMS7700

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