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紫外可见近红外光谱的测量方法与技巧点拨
来源: 时间:2023-12-27 14:31:22 浏览:4032次

紫外可见近红外光谱的测量方法与技巧点拨

 

紫外可见近红外光谱测量技术是一种重要的分析手段,被广泛应用于化学、材料科学、生物学、环境科学等领域;通过对样品在不同波长下的吸光度进行测量,可以获取关于样品分子结构、化学性质以及相互作用等方面的信息;为了确保光谱测量的准确性和可靠性,掌握测量方法与技巧至关重要。

 

 

一、样品准备

1. 样品类型:紫外可见近红外光谱测量适用于固体、液体和气体样品;固体样品可以是粉末、薄膜或块状物;液体样品需提供一定体积的溶液;气体样品可以通过适当的容器进行测量。

2. 样品量:根据仪器要求和实验目的,提供适量的样品;一般而言,粉末样品至少需要100mg;块状或薄膜样品应大于2x2cm;液体样品提供5ml左右。

3. 样品处理:对于固体样品,需进行研磨、筛选等处理,以获得适当的粒度;液体样品需进行过滤、离心等处理,以去除悬浮物或颗粒;气体样品需进行适当的净化处理。

4. 样品装填:将样品放入光谱仪器的样品池中,确保样品与光源、检测器等光学元件之间的光路畅通。

 

二、光谱测量

1. 波长范围:紫外可见近红外光谱测量通常涵盖的波长范围是200-3300nm;根据实验目的和样品特性,选择合适的波长范围进行测量。

2. 光源:紫外可见近红外光谱测量通常采用预校准的氘灯(紫外区)和碘钨灯(可见光、近红外区)作为光源;光源的强度和稳定性对光谱测量的准确性有重要影响。

3. 分光系统:光谱测量中使用的分光系统通常包括光栅或衍射光栅等元件,用于将光源发出的光分成不同波长的单色光。

4. 检测器:紫外可见近红外光谱测量通常采用光电倍增管(PMT)或电荷耦合器件(CCD)等检测器,用于检测样品对单色光的吸收程度。

5. 数据采集:通过光谱测量软件,控制光谱仪器的波长扫描、光源切换等操作,采集样品在不同波长下的吸光度数据。

 

三、数据处理

1. 数据预处理:对采集到的原始数据进行滤波、平滑等预处理,以消除噪声和异常值的影响。

2. 吸收光谱计算:根据样品的吸光度数据,计算不同波长下的吸收光谱;吸光度与样品的浓度成正比,因此可以通过吸收光谱进行定量分析。

3. 光谱特征分析:对吸收光谱进行峰归属、峰拟合等分析,以推断分子的结构、化学键和电子态等性质。

4. 数据分析软件:紫外可见近红外光谱测量常用的数据分析软件包括OriginExcelSAS等;根据实验需求和数据分析目的,选择合适的软件进行数据处理和图表绘制。

 

四、实验注意事项

1. 仪器的校准:在进行光谱测量前,对光谱仪器进行校准,确保波长、吸光度等参数的准确性。

2. 光学元件的清洁:定期清洁光谱仪器中的光学元件,如光源、分光系统、检测器等,以避免灰尘、污垢等对光谱测量的影响。

3. 样品的稳定性:在进行光谱测量时,确保样品的稳定性,避免样品的挥发、分解等影响测量结果。

4. 实验环境的控制:在进行光谱测量时,控制实验环境中的温度、湿度等参数,以避免环境因素对光谱测量的影响。

5. 数据的准确性与重复性:在进行光谱测量时,注意数据的准确性与重复性;通过多次测量、标准曲线的建立等方法,提高光谱测量的可靠性和准确性。

 

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全部 3小时前 四川
文字是人类用符号记录表达信息以传之久远的方式和工具。现代文字大多是记录语言的工具。人类往往先有口头的语言后产生书面文字,很多小语种,有语言但没有文字。文字的不同体现了国家和民族的书面表达的方式和思维不同。文字使人类进入有历史记录的文明社会。
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