紫外可见近红外光谱（UV/VIS/NIR）-测试狗科研服务

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紫外可见近红外光谱（UV/VIS/NIR）

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紫外可见近红外光谱（UV/VIS/NIR）

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项目介绍

紫外可见近红外光谱是利用物质中的分子或基团，吸收了入射的紫外可见光能量，产生具有特征性的带状光谱，从而测定、分析、推断物质的组成、含量及结构，是研究物质分子对光吸收的相对强度的方法。

可用来表征化合物中价电子的跃迁，进而辅助确定化合物的结构与性质。

既可定性分析（主要分析分子中含有的官能团），也可定量分析；无机、有机化合物均可分析。

以UV-3600i Plus型号为例，一般测试步骤为：

开机预热 20 min → 软件里一次性设好“四件套”（起止波长、数据间隔、扫描速度、狭缝）→ 液体用“空白溶剂”双皿扣基线，粉末/块体/薄膜用硫酸钡白板扫基线 → 基线存盘后在样品侧换待测样（液体比色皿、粉末槽或薄膜夹具，测试面务必对准积分球窗口）→ 点“Start”即得谱图。

样品要求

1. 粉末样品不少于100 mg，样品量少的时候会掺入硫酸钡压片后测试（硫酸钡作为空白，用于扣背底），因此不建议回收；

2. 薄膜/块体样品尺寸在1*1 cm左右，请务必注明测试面；

3. 液体样品10~15 mL，溶剂无毒、无刺激性气味（非水溶剂请自备空白溶剂，用于扣背底），需要告知浓度；

4. 类似基底上带膜的块体样品，想要扣除基底的影响，需要准备2块空白基底；

5. 紫外测试的反射率都是相对反射率，即相对一个标准样品的反射率：R’∞ = R∞(样品)/ R∞(参比物)，参比物质多用聚四氟乙烯标准品或BaSO4白板。

项目案例

紫外可见吸收光谱

近红外光谱

紫外可见漫反射光谱

近红外漫反射光谱

常见问题

1、紫外测试需要注意什么？

注明Y轴的数据模式。

2、Y轴的数据模式有哪些？

A（吸光度）、R（反射率）、T（透过率）。

3、如何计算吸收率？

收率其实是个不太严谨的概念，可理解为1-R%-T%的结果。

但是实际应用中，吸收率的换算并不准确。因为无论是R%还是T%，本身测的都是相对的数值，且透过的测试和反射的测试，光打在样品的区域未必是一致的，导致1- R%-T%结果的误差，甚至出现负值。一般测试中，我们也不建议去算吸收率。严格意义讲，吸收率主要体现在特殊的薄膜材料，均质的，光学玻璃等。液体样品需要吸收率的数据，如果要用1-R%-T%去计算，确保样品比较稀，散射比较小或者可以忽略，这样R%就可以忽略；可预约透过率测试，得到透过率T%，再去1-T%。

4、紫外数据的吸光度可以大于1吗？

吸光度A的定义是透射率T的负对数：A=-lgT，公式中T是透射比，T不能大于 1， A是计算值，没有限定。根据朗伯比尔定律，吸光度超过1，说明90%的紫外光都被样品吸收了，因此吸光度超过1，表示浓度比较大，但并不是说没有透光率了，吸光度为1只是一个临界值而已。

5、什么是积分球，在什么情况下使用积分球？

光通过固体样品时，因产生折射而使光束改变方向，因此，光路未放置样品时（100％光）与样品透射率测定时，入射检测器的光束形状是不同的。若样品带有类似透镜的曲面时，两者之间的差异更大，下图a是直接受光的情况，测定光超出检测器的受光面，多数场合出现透射率大幅度降低。与此相反根据样品的光折射，有时测定光集中于受光面灵敏度高的部分，透射率的测定结果比预期的要好。为避免这样的误差，需要有一个根据光束形状的变化能将透过样品的全部光能量均一补足的受光部。欲达到此目的，图 b中的积分球是最合适的方式。这种方式光束只要由入射窗进入球内，那么在球内的白色扩散面就均一反射，然后通过球的小孔使光进入检测器。积分球唯一的缺点是球内产生扩散反射，光能量损失较大，使灵敏度降低。

6、为什么透过率 T可以超过 100％，吸收值A可以为负值？

A=log(1/T)，所以透过率超过 100％和吸收值为负等价。透过率的定义为投射光和入射光之比，可实际上并无法测量入射光。实际测定值为参比/样品，当参比的吸收值高于样品时，透过率就会超过 100％，吸收值即为负值。

7、如何使用UV更好的测定浓度高的溶液？

对于一般的紫外仪器，当吸光度超过 1ABS时，易出现测定误差。如果浓度再高则需要稀释或使用短光程池使吸收值降低后再测定，也可以使用杂散光更低的仪器进行测量。

8、UV-3600和积分球测试反射率时样品在 1900-2600nm范围有向上有峰，什么原因呢?

这个问题是一个普遍的问题，是积分球白板硫酸钡吸收所致，由于硫酸钡吸收了水分，然后再用它做参比，测试出来的样品反射率会偏高，可以偿试使用纯度更高或者更加干燥的硫酸钡重新压制硫酸钡白板可以解决该问题，同时，注意硫酸钡白板的干燥性。

9、紫外测试中反射图谱为什么会出现许多毛刺峰？

可能的原因：（1）样品不均匀，导致出现毛刺峰；（2）样品本身性质，在某波段会出现毛刺峰（参考文献）。可以用Origin作图，平滑去掉毛刺峰即可。

学术文章

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2021/01

紫外可见漫反射光谱的基本原理与应用