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做球差之前，样品先过这几关

来源：时间：2026-11-11 15:42:10 浏览：446次

厚度、污染、损伤——样品进球差电镜之前，先在普通电镜上把这三关验完。

球差电镜能拍出原子列，但有个前提：样品得够薄、够干净。同样一台机器，薄区不均匀，或者表面蒙着一层碳，原子相照样糊成一片。所以进球差之前，先把样品在普通电镜上验一遍，厚度合不合适、干不干净、损伤层压没压下去。

这三关过了，再上球差不迟。

1

球差对样品的硬要求

球差校正电镜不是有样品就能拍。它要的是均匀薄箔，和压到最低的离子束损伤，这是硬门槛 [1]。

厚度是第一个变量。样品太厚，电子在里面被反复散射，成像变成非线性的，图像衬度没法直接解读 [3]。厚度不对，原子相里每个亮点都说不清是真实原子，还是散射出来的假象。

干净是第二个变量。电子束照到样品上，会把表面吸附的碳氢分子聚合成一层非晶碳，盖住要看的结构，分辨率往下掉 [5][6]。这层污染还会挡住能谱和电子能量损失谱，让定量分析做不下去 [5]。

2

厚度先过关

厚度怎么量，有三条路。

扫描莫尔条纹（scanning moiré fringe，SMF）法能在约100万倍的中等放大倍数下原位测厚，靠焦系列成像，束损伤和污染都大幅减少，对束敏感的材料尤其合适 [3]。要注意它只反映有晶格周期的晶体区域厚度，表面非晶层识别不了；[3] 的例子里非晶层总厚约5～10 nm，要把这部分另算进去，才是薄箔的总厚度。

EELS的对数比（log-ratio）法可以直接测厚度 [4]。相对CBED，它的好处是不受形变组织和细析出物影响；但要先知道成分（用来算平均自由程 λ）和会聚、收集角，适用厚度大约10～150 nm，精度约10%。它还有个坑：表面碳会长在上下两面，把测出的厚度撑大——同一区域CBED测103.4nm，污染后EELS从139.8nm涨到154.1nm [4]。所以测之前先确认样品干净。

会聚束电子衍射（CBED）的K-M条纹精度高，但碰上变形结构或细析出物，条纹就认不清了 [4]。

同一个样品，用两种方法互相校一遍，在72到113纳米的区间里，两者一致，差不到5% [4]。厚度这一关，不是估出来的，是量出来、对得上的数。

铁锰碳合金薄箔上，EELS与CBED两种方法测得的厚度对比，两者在 72～113 纳米区间一致（来源：[4]）

厚度量准了，还不够。原子相要定量解读，得先知道厚度和组成，再靠模拟对照，才能把亮点翻译成原子。高角环形暗场信号随组成线性变化，同一个原子列的信号还受原子排列顺序影响 [8]。

3

污染再过关

脏不脏，看能谱和能量损失谱。

碳污染的本质，是电子束把碳氢分子固定在样品表面，聚合成一层非晶碳 [5][6]。球差电镜的亚埃探针把电子通量压到极小区域，反而成倍加速局部碳沉积 [6]。

怎么判断脏没脏，靠定量。逐帧记录C-K信号、用EELS量沉积层厚度，就能把污染速率量化出来。Kim等人的数据里，C-K信号增速从2.81%/帧降到0.30%/帧（约一个量级），碳沉积速率从0.54 nm/帧降到0.02 nm/帧（约 27 倍）[6]。

污染要分三处看：样品和样品杆表面，以及镜筒内表面。[6] 的做法是：样品在测量前用外部等离子清洗（Ar/O₂，45W，5分钟）；镜筒则把holder型清洗器插入样品腔，清洗约3小时。两者处理的对象不同，不能互相替代 [6]。

等离子清洗前后，碳信号与碳沉积速率的变化，清洗后约下降一个量级（来源：[6]）

4

损伤层收尾

聚焦离子束（FIB）制样省事，但镓离子束会砸坏晶体，把表面打成非晶 [1]。

损伤有多重，跟离子能量直接挂钩。硅上，30千伏打出约 22纳米的非晶层，降到8千伏剩约7纳米，5千伏约4纳米，2千伏只有约1纳米 [1]。所以制样收尾必须用低电压精修，先把粗切的高压做完，再一步步降下来 [1]。

损伤也不只是非晶化，里面还藏着晶格畸变，实验和模拟对得上 [1]。要看清离子束横向的影响范围，4D-STEM（旋进电子衍射加PSNR指标）能把束斑尾部量化到0.1 ions/nm² 以下的低剂量水平 [7]。它补的是横向信息；深度方向的非晶层和畸变层，仍要靠截面LAADF-STEM观察，并用SRIM的Ga注入深度对照 [1]。

不同加速电压下硅表面的非晶层，电压越低，非晶层越薄（来源：[1]）

5

进球差前，测试狗按这套清单自查

把三关拆成能逐项打勾的清单，每一条都对应一个能核对的数，不是一句看着还行。

厚度

·用莫尔条纹或EELS对数比法，把关键薄区测一遍 [3][4]；

·换一种方法复核，两种方法差不到5%才算过关 [4]；

·束敏感的材料优先走莫尔条纹，别在测厚这一步就烧坏样品 [3]。

污染

·能谱或能量损失谱先看碳信号，把沉积速率量出来 [5][6]；

·碳信号偏高就先等离子清洗，洗到沉积速率掉一个量级再进 [6]；

·球差是亚埃探针，会成倍放大污染，进样前的干净程度要留足余量 [6]。

损伤

·确认制样最后一步用了低电压精修，而不是一路高压切到底 [1]；

·判断FIB损伤要看总厚度，不能只看非晶层。30 keV时硅的非晶层约22 nm，加上下面约7 nm的晶格畸变，总损伤约29 nm；GaN的非晶层很薄，只占总损伤的约13%，畸变层反而更深 [1]。具体压到多少，按材料特性和最终表征目标定；制样策略是固定的——高能量粗加工，低能量（≤5 keV，最好2 keV）精修。

·拿不准就上4D-STEM，把离子束损伤剖面看全 [7]。

厚度曲线、污染谱线、损伤剖面，逐条归档。清单里每一项都能追回原始记录，这样的样品，进球差才有意义。

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标准不在设备贵不贵，而在样品能不能逐条追回原始记录。测试狗交付球差样品，先过的就是这三关。厚度量得出来，污染洗得掉，损伤压得下去，原子相才拍得踏实。

参考文献

[1] Uzuhashi J, Ohkubo T. Systematic study of FIB-induced damage for the high-quality TEM sample preparation. Ultramicroscopy, 2024, 262: 113980. DOI: 10.1016/j.ultramic.2024.113980

[2] Roth F, König A S, Fink J, Büchner B, Knupfer M. Electron energy-loss spectroscopy: A versatile tool for the investigations of plasmonic excitations. Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena, 2014, 195: 85. DOI: 10.1016/j.elspec.2014.05.007

[3] Nan P, Liang Z, Zhang Y, Liu Y, Song D, Ge B. Fast determination of sample thickness through scanning moiré fringes in scanning transmission electron microscopy. Micron, 2022, 155: 103230. DOI: 10.1016/j.micron.2022.103230

[4] Heo Y-U. Comparative study on the specimen thickness measurement using EELS and CBED methods. Applied Microscopy, 2020, 50(1): 8. DOI: 10.1186/s42649-020-00029-4

[5] Hugenschmidt M, Adrion K, Marx A, Müller E M, Gerthsen D. Electron-beam-induced carbon contamination in STEM-in-SEM: Quantification and mitigation. Microscopy and Microanalysis, 2022, 29(1): 219. DOI: 10.1093/micmic/ozac003

[6] Kim H S, Park H W, Kim P K, Lee M J, Kim H, Kim Y, Kim Y-M. A holder-type plasma cleaner for in-situ removal of hydrocarbon contamination in the transmission electron microscope chamber. Applied Microscopy, 2026, 56(1). DOI: 10.1186/s42649-026-00138-6

[7] Masteghin M G, Aslam Z P, Brown A, Whiting M J, Clowes S K, Webb R P, Cox D. Quantifying the full damage profile of focused ion beams via 4D-STEM precession electron diffraction and PSNR metrics. Small Methods, 2026, 10(5): e02258. DOI: 10.1002/smtd.202502258

[8] Blom D A, Vogt T. Multi-slice frozen phonon simulations of high-angle annular dark field scanning transmission electron microscopy images of the structurally and compositionally complex Mo-V-Nb-Te oxide catalyst. Advanced Structural and Chemical Imaging, 2018, 4(1): 9. DOI: 10.1186/s40679-018-0058-5

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