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固体核磁共振仪（SSNMR）

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项目介绍

固体核磁共振技术（SSNMR，Solid State Nuclear Magnetic Resonance）是以固态样品为研究对象的分析技术，相较于液体核磁有如下特点：

1.固体核磁可测样品范围远大于液体核磁，后者受限于样品溶解性，溶解性差或溶解后易变质的样品往往难于分析，而固体核磁则不存在这类问题；

2.属于无损分析，所测定的结构信息更加丰富，不仅能够获得液体核磁所测得的化学位移、J-耦合等信息，还能测定样品中特定原子间的相对位置（包括原子间距、取向）等信息；

3.可对物理过程的动力学进行原位分析，可通过脉冲程序的设定，选择性抑制不需要的信息，保留需要的信息。

项目案例

H谱

C谱

样品要求

1.粉末样品尽量均匀，粒径越小越好，样品量不少于300mg，轻质样品可以适当减少用量；

2.薄膜样品可以测试；

3.不接受导电和磁性样品；

4.含盐和含大量金属氧化物的样品不可测试；

5.一般不建议做固体H谱，H谱会存在出峰较宽无法分峰的现象，不支持复测。

6.本项目只包括测试，不包含NMR数据分析，如需分析请单独下单NMR数据分析。

常见问题

Q1、核磁400M和600M的区别？

答：分辨率不同，高场核磁的分辨能力更强，体现出的样品信息更详细。

Q2、样品含微量磁性元素能不能测？

答：不行，因为在仪器中是通过超导材料构件磁场，磁场强度高于10T，微量在其中也会体现出很强的磁性。

Q3、样品含金属能不能测？

答：非磁性金属，在含量较低时可以测试，高含量时会导致仪器打火。

Q4、测试数据应该用什么分析？

答：使用软件Mesternova（https://eyun.baidu.com/s/3o9NFmd0，需要把fid文件拖入软件才可以打开数据）。

Q5、固体核磁与液体核磁能否进行数据比较？

答：不能，因为固体核磁有谱线增宽效应，如样品能稳定溶解于氘代试剂，推荐测液体核磁。

Q6、样品量偏少会有何影响？

答：固体核磁是把样品放在高速旋转的转子中测试的。如样品量偏少，转子可能因样品分布不均而无法稳定旋转，进而无法测试；也可能导致长时间无明显信号，特别是C谱和Si谱。

Q7、液体核磁和固体核磁的标准物分别是什么？

答：液体核磁标准物一般为TMS（二甲基硅烷）（内标），固体核磁标准物一般为金刚烷（外标）。

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