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项目介绍

固体核磁共振技术（SSNMR，Solid State Nuclear Magnetic Resonance）是以固态样品为研究对象的分析技术，当所需要分析的样品难以溶解或者在溶解后性质发生变化时，固体核磁可以提供非常重要的微观结构和分子动力学信息，包括样品中化学键连方式，主客体相互作用，以及分子晶体结构等。测试原理是利用原子核的自旋和磁矩的属性。原子核由质子和中子组成，而质子和中子都有自旋，从而产生磁矩。在外加磁场下，原子核的磁矩会与外磁场相互作用，因此会出现能级分裂。通过外加射频脉冲的作用下，能级之间的能量差跃迁，发生共振吸收。测量这种共振吸收的频率和强度，可以获得样品的结构及分子间的相互作用信息。

固体核磁无需溶解，原位保持样品本征态，已深度融入物理、化学、生物、材料与医学：在材料科学中，它精修晶格参数、定量缺陷化学位移，指导锂电池、MOF、药物多晶型与高分子共混物设计；在生物化学中，它解析膜蛋白、病毒衣壳和淀粉样纤维的三维结构，捕捉毫秒级构象变化，助力靶点药物筛选；在医学影像领域，其动态核极化技术提升成像灵敏度，推动高场MRI、代谢示踪及植入器件材料研发，实现从原子到活体的全尺度表征。

固体核磁测试步骤大致如下（仅供参考）：

1、制备样品：取一定量的干燥粉末，装入干净4 mm锆转子，填实至8–15 mm高度，加盖并平衡重量，确保高速旋转不晃动。

2、确定共振频率：利用宽频O1扫描，快速找出待测核（如¹³C、²⁷Al、¹⁵N）的拉莫尔中心频率，记录偏移量。

3、探头调谐与匹配：调整调谐杆电容，使谐振回路反射功率<–20 dB，确保射频功率高效耦合至样品。

4、设定采样参数：选择脉冲序列（CP/MAS、MQMAS、HETCOR等），设定魔角转速5–20 kHz、谱宽50–500 kHz、90°脉宽2–5 µs、弛豫延迟1–5 s、扫描次数1k–16k，并设高功率去耦场70–100 kHz。

5、采样：启动MAS至目标转速稳定，执行脉冲序列，累加FID并实时监测信噪比。

6、处理数据与谱图：加窗函数、傅里叶变换、相位与基线校正，标定化学位移，积分峰面积，导出图谱与参数报告。

样品要求

1. 粉末样品尽量均匀，粒径越小越好，样品量不少于 300 mg，轻质样品可以适当减少用量,具体与样品的密度和状态也有关系，从体积上判断：所需样品量（压实后的体积）应该多于0.5 cm3，即：2厘米长的火柴杆的圆柱体体积，300mg左右。

2. 薄膜样品需要剪碎后测试，剪碎的越小，测试效果越好；

3. 导电样品、磁性样品不能测试固体核磁；

4. 含盐和含大量金属氧化物的样品不可测试；

5. 一般不建议做固体H谱，H谱会存在出峰较宽无法分峰的现象，不支持复测；

6. 本项目只包括测试，不包含NMR数据分析，如需分析请单独下单NMR数据分析。

项目案例

H谱

C谱

常见问题

1、样品含微量磁性元素是否可以测试固体核磁？

不能测试，因为仪器是通过超导材料构建磁场，磁场强度高于10T，微量磁性元素在其中也会体现出很强的磁性。

2、样品含金属或者具有导电性可以测固体核磁吗？

非磁性金属且含量较低时可以测试，高含量金属会导致仪器打火。含铁、钴、镍及碳纳米管、石墨烯、金属粉等导电材料；它们既可能引起边带畸变，又可能损坏探头，请务必备注样品是否有上述特性。

3、固体核磁与液体核磁的数据能否进行比较？

两者数据不建议比较，固体核磁有谱线增宽效应，如样品可以稳定溶解于氘代试剂，建议优先测试液体核磁。

4、样品量偏少会有何影响？

固体核磁是把样品放在高速旋转的转子中测试的。压实后体积 ≥ 0.5 cm³（约 250–400 mg），如样品量偏少，转子可能因样品分布不均而无法稳定旋转，进而无法测试；也可能导致测试时长时间无明显信号，特别是C谱和Si谱。

5、测试时为什么要说明具体样品信息要提供参考文献的参数？

不同的样品测试参数可能是不一样的，特别是延迟时间和脉冲序列的选择。

6、固体核磁与液体核磁相比,有哪些特点呢？

相较于液体核磁有如下特点：

1. 固体核磁可测样品范围远大于液体核磁，后者受限于样品溶解性，溶解性差或溶解后易变质的样品往往难于分析，而固体核磁则不存在这类问题；

2. 属于无损分析，所测定的结构信息更加丰富，不仅能够获得液体核磁所测得的化学位移、J-耦合等信息，还能测定样品中特定原子间的相对位置（包括原子间距、取向）等信息；

3. 可对物理过程的动力学进行原位分析，可通过脉冲程序的设定，选择性抑制不需要的信息，保留需要的信息。

7、固体核磁谱图不宜解析，为什么还要测固体核磁？

1.样品不溶解，无法进行液体核磁测试；

2.样品可溶解，但是结构改变；

3.可探测固态样品内部结构信息；

4.可观测样品相变过程中的结构变化；

5.为传统结构研究方法（如X-ray）作补充

6.对于不同化学环境的物种进行定量，解决材料可能存在的动力学过程

8、MAS和CP/MAS在固态核磁中的区别？

对于不同的物质，无机物通常是MAS，有机物需要使用CP/MAS；

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