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科研技巧 | 一文教你快速上手Hotdisk热常数分析仪

来源：时间：2022-11-30 14:10:50 浏览：3854次

1.简介
热常数分析仪主要用于物质热物性参数的测试和表征。物质的热物性参数主要包括导热系数、比热、热扩散系数等，其中最能表征物质的导热性能的是导热系数。导热系数的表征有多种方法，热流法、热线法、瞬态平面热板法等。
瞬态平面热板法由于测试简便、精确而广泛应用于化工、能源、医药、农业、军事、航天、汽车、电子等领域。瞬态平面热板法又称为TPS法，改善了传统方法测试的不足，提高了测试导热性能的精确度。运用此法设计制造的仪器被称为Hotdisk热常数分析仪，是当前测试导热系数的主要仪器。
图1 TPS2500S型热常数分析仪
2.发展历史
2.1 导热系数测试方法的演化
导热系数的测试主要有稳态法和非稳态法。
最早出现的是稳态法。常见的稳态法有热流计法和防护热板法。热流计法，将热流传感器放置于样品和冷板间，测量通过样品的热流，进而测试样品的导热系数。防护热板法[1]的测试和热流法类似，测试时将两块样品交替放置于冷板和热板之间，热量从中心板传递到内防护板，垂直穿过试样到达冷板，此时外防护板温度显示冷板和热板的平均温度，降低了样品边缘热交换，形成一维垂直热流，进而测试得到导热系数。
图2 热流计法测试导热系数原理示意图
图3 防护热板法导热系数测试原理示意图[2]
稳态法的测试特点[3]是保持被测物质温度梯度不变，形成稳态传热，通过傅立叶定律得到被测物质的导热系数。刚开始稳态法主要用于测试导热系数低的物质，随着高导热材料的需求越来越大，高导热材料很难保持温度梯度不变，稳态法不能满足高导热物质导热系数的测试，加上稳态法中稳态温度场达到的时间长、稳态法测试效率低，对被测物质的尺寸较为严格，非稳态法便产生了。
非稳态法又称为瞬态法，主要包括热线法、热带法、瞬态平面热板法、激光闪射法等。
1960年代最早出现了热线法。热线法控制样品温度的同时，将恒定功率的线状导电体放置于两块样品的平面间，通过测量两个时间点的温度变化来计算样品的导热系数。热线法主要用于测试蓬松物质的导热系数，如粉末。对于液体和固体的导热系数，热线法测试误差较大，接触热阻的影响较大。
图4 热线法导热系数测试原理及电路链接示意图[2]
在热线法的基础上，1970年代发展了热带法。热带法测试原理和热线法测试原理相同，不同的是将线状的热源改变成了带状的热源，从而增加热源和物质的接触，降低接触热阻的影响。
1980年代，激光闪射法也开始发展。激光闪射法主要依靠激光源或闪光氙灯瞬间发射脉冲光束作为热源，照在样品表面，利用红外检测器检测热信号，从而分析得到热扩散系数。激光导热法直接得到的是热扩散系数，后期通过扩散系数和密度、比热计算可以得到导热系数。
图5 激光法测试热扩散系数原理示意图
同期，经过热线法和热带法的发展，形成了一种新的测试方法，瞬态平面热板法，也称作瞬态平面热源法和Hotdisk法。
瞬态平面热源法不同于热线法和热带法，将直热源变成弯曲的热源，形成平面热源，小空间里获得大的接触面积，同时采用数学模型模拟传热过程。Hotdisk热常数分析仪就是基于瞬态平面热源法研制而成。
2.2 导热系数测试仪器的发展
最早出现的是基于稳态法研制的导热仪，防护热板法导热仪和热流法导热系数测试仪。
热流法导热系数测试仪：导热系数准确度为±3%，温度范围最高到90 ℃，导热系数测量范围0~2.5 W/(mk)，对样品要求严格。仪器型号主要有林赛斯Linseis HFM600 、Linseis HFM300 、Linseis HFM300；耐驰HFM 446、TCA300、TCA500。Linseis HFM要求样品必须是直径和厚度固定的圆柱，对于一般样品很难达到。
图6 耐驰TCA300型热流法导热仪
防护热板法导热仪：导热系数准确度±2%，温度范围最高到600 ℃，导热系数测量范围0~2 W/(mk)，样品尺寸固定。测试时间长。仪器型号主要有德国耐驰GHP 456、GHP 500、GHP500HT、GHP800/900等。
图7 耐驰GHP456型防护热板法导热仪
稳态法测由于测试时间长、对样品要求严格，为了改善测试的不足，非稳态法导热仪开始出现。
激光导热仪：该仪器直接得到的是热扩散系数，测试结果需要和比热、密度换算求得导热系数。导热系数准确度为±10%，温度范围最高到1600 ℃，有的仪器甚至可以达到2800 ℃，导热系数测量范围0.1~2000 W/(mk)，样品尺寸固定。激光导热仪对于样品尺寸是严格要求的，只能是直径固定的圆片，厚度大于6mm。仪器型号主要有德国林赛斯Linseis LFA 1000/2000/500、德国耐驰Netzsch LFA 467/457/ 427/467 HT、Netzsch NanoTR / PicoTR；国产柯锐欧CLA等。
图8 耐驰LAF 457型激光导热仪
Hotdisk热常数分析仪：可以直接得到导热系数，还可以得到比热和热扩散系数，测试简便快捷，被广泛应用。该仪器对样品尺寸要求简单，可以测试固体、液体、粉末等。导热系数准确度为±3%，测试温度最高到1000 ℃，导热系数测量范围0.005-1800 W/(mk)。仪器型号主要有瑞典凯戈纳斯公司的TPS2500S、TPS3500、TPS2200。
3.原理与特点
以TPS2500S为例介绍Hotdisk热常数分析仪的原理和特点。
3.1原理介绍
Hotdisk热常数分析仪基于瞬态平面热源法而设计。瞬态平面热源法，简称TPS法，是目前使用最广泛、最简便、最精确的导热系数测试方法。通过瞬态平面热源法可以直接测得材料的导热系数，也可以得出材料的热扩散系数和体积热容等参数。瞬态平面热源法利用螺旋状的热源进行热物性参数的测量。Hotdisk热常数分析仪测试参考标准ISO22007-2。
3.2测试示意图
Hotdisk热常数分析仪测试固体时，将探头放在两片样品中间，此时，探头既是热源也是温度传感器[4]。对探头设置一个恒定的加热功率，利用样品对探头表面温度响应的影响，通过仪器软件记录探头温度值，并分析处理数据，便可以得到样品的导热系数。固体测试示意图如图9。Hotdisk也可以用于测试粉末和液体。当测试粉末时，需将粉末铺满容器并覆盖探头，容器示意图如图10，测试示意图如图11。当测试液体时，探头平放于液体样品中，测试示意图如图12。
图9 固体测试示意图
图10 粉末样品容器图
图11 粉末测试示意图
图12 液体测试示意图
3.3 导热系数的计算原理[4][5]
探头功率恒定时，电阻和时间的关系为
公式（1）
公式（1）中：R0—探头初始电阻，单位；
t—测试时间，单位s；
K—电阻温度系数，1/K；
ΔT—探头表面温度差，单位K；
ΔT的定义式为
公式（2）
公式（2）中：P0—恒定功率，单位W；
r—探头半径，单位mm；
λ—样品导热系数，单位W/(mK)；
D(t0)—特征时间t0的函数；
t0定义为
公式（3）
公式（3）中：a—样品的热扩散系数，单位mm2/s;
t—测试时间，单位s；
r—探头半径，单位mm；
实验过程中，记录探头温度差ΔT，并和D(t0)拟合，会得到一条直线，通过分析直线的斜率可以求得导热系数λ。
4.仪器介绍[6]
4.1仪器组成
Hotdisk热常数分析仪主要型号是TPS2500S，该仪器主要由样品支架、测量探头、测量装置、计算装置、电脑主机、分析软件组成。
样品支架：室温支架，主要用于室温下样品导热系数的测试，主要包括样品支架、传感器支架（不锈钢材质）、不锈钢盖。样品架可以放置样品高4 cm，直径7 cm。高温支架，主要用于高温下样品导热系数的测试，包括样品支架和不锈钢样品支架，样品架可以放置样品高3 cm，直径5 cm。
图13 室温支架[6]
图14 高温支架[6]
测量探头：Hotdisk的探头是由金属薄片刻蚀而成。因为镍金属电阻温度系数高，通常使用镍金属并将其制作成双螺旋状，形成平面热源。Hotdisk探头尺寸一般在2~29.40 mm之间，可以满足样品尺寸的多样性。测试时，要求样品的尺寸大于探头尺寸。
图15 探头图片[6]
测量装置：自动测试功能，以及外部自动控温系统；还可以增加温度探头记录环境温度；
计算装置：测试过程中可以将数据导入到第三方软件，进行数据分析和处理；
分析软件：对测量参数进行拟合，分析处理数据；
测试模块：薄膜、平板、一维、各向异性、比热等。薄膜测试模块主要测试薄膜、涂层样品；平板模块主要测试高导热片材或板材；一维模块主要测试棒状样品；低导热和极轻样品主要用低密度高绝热模块；各向异性、层状样品主要用各向异性模块；比热测试就用比热模块。
4.2 仪器参数
导热系数范围：0.005-1800 W/mK；热扩散系数：0.01-1200 mm2/s；比热：到5 MJ/m3K；
温度范围：20 k-1000°C；
测试时间：1-2560 s；
精度：±3%；
重复性：优于1%；
主机温度：室温；
搭配高温炉：最高750 °C，惰性环境最高1000 °C；
搭配循环浴：-35 °C~200 °C；
测试样品种类：固体、薄膜、液体、粉末、纤维、生物样等；
测试材料类型：金属、陶瓷、化合物、电路板、硅片、合金、矿物、粘结剂、纸张、织物、复合材料、聚合物等。
4.3 样品要求
固态样品：要求样品至少有一个平整表面，同时准备两片相同材质样品用于测试；块体尺寸要求厚度大于0.5 mm，直径或边长大于2 mm；
薄膜样品：尺寸要求厚度大于0.01 mm，直径或边长大于22 mm；
块体和薄膜，不同导热系数，要求尺寸不同。对于低导热系数的样品，尺寸可以小，而针对高导热的样品，尺寸需要增加，便于增加测试时间，提高测试精度[6]。
液体和粉末样品：体积大于30ml，便于铺满容器，覆盖探头。
5.优缺点
5.1 优点
（1）Hotdisk热常数分析仪直接测试得到导热系数，同时也可以测得材料的热扩散系数和热容；
（2）测试方便快捷，直接接收探头传到样品的热量，样品不需要形成温度梯度，缩短了测试时间；
（3）可测样品范围广，对于样品的尺寸要求灵活，不规整也可以测试；
（4）Hotdisk测试导热系数精确度高，可以达到±3%；
（5）测试过程不受接触热阻的影响；
（6）测试过程中不受探头、样品表面、探头与样品间的气穴的干扰；
（7）测试样品种类全面，不仅固体、薄膜可以测试，液体和粉末也可以测试；
（8）测试温度高，最高可以达到1000度。
5.2 缺点
测试低导热材料重复性差，在测试环境波动较小的情况下可以改善。
6.应用
6.1 液体导热系数测试
张玉珂[5]等人使用TPS2500S型Hotdisk热常数分析仪测试了葵花仁油和玉米胚芽油的导热系数，研究了测试温度、测试时间、加热功率对两种油导热系数的影响。如图16所示，当加热功率固定为30MW，测试时间5s时，葵花仁油和玉米胚芽油的导热系数随着温度的升高而增大。该实验还通过测试乙醇验证了测试结果的精确度，如图17所示，实验证明测试乙醇导热系数与真实值相对误差为0.07%，说明该仪器测试结果的准确度很高。
图16 葵花仁油、玉米胚芽油导热系数对温度的曲线图[5]
图17 乙醇导热系数测量结果图[5]
6.2 固体导热系数测试
李静[7]等通过TPS2500S型Hotdisk热常数分析仪研究了Bi-In-Sn-Sb合金的导热性能。实验通过测定陶瓷基板和不同Sb含量的合金的导热系数，研究了不同Sb含量的合金对陶瓷基板接触热阻的影响。不用温度下，陶瓷基板和合金的导热系数如图18所示，样品1为陶瓷基板，样品2、3、4、5为不同Sb含量的合金。结果表明合金材料随着温度增加，导热系数增加；陶瓷基板导热系数变化较小。
图18 不同温度下样品导热系数[7]
董陈磊[8]等人使用TPS2500S型Hotdisk热常数分析仪测试不同织物的导热系数。实验通过测试不同温度下棉麻丝毛的导热系数，证明了该仪器对棉麻丝毛测试的可行性，并研究了环境温度对棉麻丝毛导热系数的影响，实验结果如图19所示。实验结果表明，温度升高，织物导热系数增加。
图19 织物的导热性与温度的关系[8]
6.3 测试粉末导热系数
辛春锁[9]等人使用TPS2500S型Hotdisk热常数分析仪测试了气凝胶粉末的导热系数，通过重复性实验研究了常温下，不同时间段，气凝胶粉末的导热系数的变化。实验固定加热功率4 mW，间隔时间1 h，测试时间320 s，重复测试20次测试结果如图20所示。结果表明，对于低导热材料，Hotdisk测试重复性和时间段、环境因素相关。当测试波动较小时，低导热材料的导热系数测试重复性较好。
图20 气凝胶分体重复20次导热系数测试结果[9]
6.4 其他热物性参数测试
Hotdisk热常数分析仪主要用于导热性能的研究，除了导热系数的测试，也用于热扩散系数的测试和比热的测试。
谢敬礼[10]等使用TPS2500S型Hotdisk热常数分析仪研究了膨润土的导热性能。实验通过添加石墨增强膨润土的导热性能，研究了不同石墨含量和温度对混合材料导热性能的影响。混合材料导热系数、热扩散系数、体积比热与石墨含量关系如图21(a)(b)(c)所示。实验结果表明，随着石墨含量的增加，混合材料的导热系数和热扩散系数增大，而比热减小。
图21 混合材料导热性能和石墨含量的关系(a)(b)(c)[10]
参考文献
[1] 索亚运,李艳宁.防护热板法快速测量物质导热系数[J].纳米技术与精密工程,2017,15(03):193-198.
[2] 姚凯,郑会保,刘运传,王康,孟祥艳,周燕萍,王雪蓉,王倩倩.导热系数测试方法概述[J].理化检验(物理分册),2018,54(10):741-747.
[3] 黄犊子,樊栓狮.采用HOTDISK测量材料热导率的实验研究[J].化工学报,2003(S1):67-70.
[4] 江楠竹,潘江,王玉刚,王清平.TPS法导热系数测量的仿真分析[J].中国测试,2016,42(06):122-126.
[5] 张玉珂,赵俊廷.基于Hot Disk测定食用油的导热系数的研究[J].广州化工,2015,43(02):31-33.
[6] Hot-Disk-5.6常规测试操作说明.来源于网络.
[7] 李静,陈旭阳,雷汝白,张定,樊春雷.Bi- In- Sn- Sb四元合金界面材料的热性能[J].华南理工大学学报(自然科学版),2018,46(11):39-46.
[8] 董陈磊,斯点点,周小红.瞬态平面热源法仪器测试不同温度下织物导热系数的研究[J].现代纺织技术,2019,27(04):84-88.
[9] 辛春锁,何小瓦.HOTDISK在低导热材料测试中的重复性分析[J].宇航计测技术,2013,33(02):36-41.
[10] 谢敬礼,佟强,鲁文玥.膨润土-石墨混合材料导热性能试验研究[J].硅酸盐通报,2020,39(05):1689-1693.
说明：
(1) 图6\7\8来源于耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司官网。
(2) 图10来源于网络。

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