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放电等离子体烧结：高技术陶瓷制备的福音

来源：时间：2023-12-12 10:20:08 浏览：666次

放电等离子烧结（SPS）是电流活化/辅助烧结技术的一种，通过机械压力、电场和热场相结合，增强粒子间的结合和致密化。放电等离子烧结采用了与热压工艺相同的冲压/模具系统概念：粉体放在模具中，压在两个反向滑动的冲头之间，机械载荷通常是单轴的。

但是，两者在加热方式上有着根本上的不同，热压烧结通过发热体辐射加热，放电等离子烧结是通过模具或样品的电流产生焦耳热。这种加热方式可以获得高达1000℃/min的升温速率，大大缩短了升温时间。

此外，电流还可通过激活一个或多个并行机制来增强粉体烧结，例如表面氧化物去除、电迁移和电塑性。电流的应用和较高的升温速率是放电等离子烧结技术的最典型特征。

SPS烧结装置示意图

上世纪90年代，日本实现了SPS设备的实用化之后，SPS在陶瓷领域的应用得到广泛的发展。目前，我国和日本依然是SPS设备的使用与研究最多的国家。SPS小型设备已经实用化，大大降低了购买成本，因此国内SPS的使用以及对新材料的探索研究会得到进一步提升。

超高温陶瓷材料

在耐高温的陶瓷材料中，熔点大于3000℃的被分类为陶瓷的一个特殊类别，称为超高温陶瓷。超高温的化合物有氧化铪、氧化钍、碳化钽、碳化铪等。这些材料主要应用在高速飞行器的外面的保护层，因高速飞行器（速度达10马赫）在极短的时间，其温度就可以达到2000℃以上，因此需要超高温耐氧化的陶瓷材料。

由于超高温材料的熔点高，又有较强的共价键，自扩散率比较低，在超高温陶瓷的烧结过程中，面临断裂韧性不高的问题。为了解决和改善该问题，可以在原料中添加增韧的颗粒或者纤维等，形成复合陶瓷基体。采用SPS烧结方法可以在相对较低的温度下，进行陶瓷的致密性烧结。

透明陶瓷

透明陶瓷不仅有良好的光学透明性和光学特性，还拥有陶瓷的高强度、耐高温、耐腐蚀、绝缘性好等优点，在照明技术、高温高压环境中的视窗材料、整流罩、坦克透明装甲等领域，有着无比优越的应用优势。研究人员使用放电等离子烧结和热处理的方法制备了透明钛酸锶钡（BST）陶瓷，结果显示BST样品的密度接近理论，样品是透明的，Ba_o.3Sr_o.7TiO₃和Ba_o.4Sr_o.6TiO₃陶瓷在633nm处的透射率均超过74%。这种快速的烧结技术可以在快速的加温中快速致密陶瓷粉体，以致陶瓷的粒径比较小，而且烧结温度比较低。

另有研究人员利用热压和SPS烧结技术制备了MgO透明陶瓷，结果发现SPS烧结1min，氧化镁陶瓷粉体出现明显的收缩，而热压方法在150s时才出现明显的体积收缩；在150MPa时，800℃、2min的SPS工艺方法，即可获得完全致密的粒径为52nm的MgO透明透明陶瓷。

生物陶瓷

生物陶瓷由于其独特的理化性质和生物相容性，在牙科、骨骼和关节种植等医学领域得到了迅速的发展。其中的羟基磷灰石及复合材料一般是磷酸钙基陶瓷，这是目前骨科和颌面外科首选的骨替代材料，如髋关节和牙科种植体。

其中羟基磷灰石（HA）构成天然骨的主要无机成分，HA作为生物医学应用的替代材料引起了相当大的关注，因为它能够促进骨在其表面的附着和生长。然而，HA陶瓷的低强度和低断裂韧性等较差的机械性能，严重限制了其在承重领域的应用。

为了克服这些问题可以从材料的致密度入手，制备致密度高、晶粒小的的材料，同时在制备过程中，添加增强剂或者颗粒达到增强断裂韧性和强度。SPS技术克服了传统陶瓷烧结过程中的长时间和密度低的问题，大直流脉冲加热允许粉体颗粒能够快速升温（升温速率达1000°C/min），从而在极短的时间内完成样品的致密化。短的烧结时间对于保持纳米复合材料中碳纳米材料的结构和性能，以及抑制HA陶瓷中的晶粒生长至关重要，从而获得致密的纳米结构陶瓷。

纳米陶瓷

纳米陶瓷是纳米技术的一个分支，是平均晶粒尺寸小于100nm的陶瓷材料。陶瓷具有硬度大、耐磨性、耐腐蚀、不会老化等优点，但是陶瓷的脆性大是它的最大的问题，研究发现可以通过添加吸收能量的单元，提高陶瓷的断裂韧性，减小临界裂纹尺寸，同时发现晶粒尺寸的减小、晶界的增加，可以增加陶瓷的抗断裂的韧性。纳米陶瓷的高韧性为解决陶瓷的韧性带来了希望。

研究人员利用共沉淀的方法获得纳米氧化锌粉体，使用微波烧结和SPS两种烧结方法制备氧化锌陶瓷，结果显示微波烧结的氧化锌陶瓷在900℃时才达到最致密，利用SPS方法在550℃时，氧化锌的密度已经能达到理论密度的98.5%。

微波介电陶瓷

SPS烧结技术在微波陶瓷上的应用，也体现出比较明显的优势。研究人员采用固态烧结（SSS）和放电等离子烧结（SPS）两种方法制备了类方石英结构的BPO₄陶瓷，固相烧结时，温度为1200℃，样品才出现明显的收缩和晶粒长大现象，但在该温度下BPO₄严重升华，陶瓷样品的相对密度仅为74.6%。而SPS烧结的样品在1000℃，保温10min的烧结程序下，陶瓷的相对密度为92.7%，远优于固相烧结的结果。

压电陶瓷

PbZrO₃-PbTiO₃（PZT）压电材料中含有重金属Pb，现在开发利用无铅的压电材料，也是目前压电陶瓷研究的一个热点。放电等离子体烧结技术，在制备压电陶瓷中，发挥自己的独特快速加热优势，较短时间内致密化陶瓷样品，同时所得压电陶瓷的性能也会得到一定的提升与优化。

研究人员在烧结PZT的陶瓷中，使用了传统烧结、热压烧结和SPS烧结的三种烧结方法，结果显示传统烧结的陶瓷中缺陷空隙气孔的分布不均匀，热压的结果好于传统的方法，能得到致密的陶瓷，但是烧结过程会出现玻璃相，而SPS的方法在快速烧结后，晶粒停止生长，消除了团聚，最终获得没有缺陷和气孔均一的压电陶瓷。

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