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AFM-锁相电学成像

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AFM-锁相电学成像

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项目介绍

AFM-锁相电学成像是将锁相放大（Lock-in Amplifier）技术与原子力显微镜电学测量模式相结合的高级表征手段。其核心思路是：对样品施加特定频率的激励信号，使响应信号在该频率处被"调制"至远离低频噪声的频段，再利用锁相放大器的相敏检测（PSD）从窄带内提取信号幅值与相位——等效于将噪声带宽从全频段压缩至毫赫兹级，实现传统模式无法达到的信噪比。


样品要求

1. 薄膜和块体样品，尺寸不大于2*2cm，厚度0.1-1cm之间，一定要标明测试面！块状样品需要固定好，避免在寄送过程产生晃动或摩擦影响测试结果；

2. 粉末样品，质量不少于10mg,请务必备注好制样条件，包括分散液，超声时间及配制浓度；

3. 粉末和薄膜块体样品，常规测试项目样品起伏一般不超过5微米，特殊测试项目样品起伏一般不超过1微米，粗糙度起伏过大对测试数据影响极大，此外对测试的探针会有损耗。

4. 液体样品，体积不小于1mL（浓度不确定，可以加送溶剂空白样，进行测试前稀释），请务必备注好制样条件，包括分散液，超声时间及配制浓度；

4. DFM表面起伏 ≤5μm；粗糙度Ra最佳10~200nm；

5. KPFM表面起伏 ≤1μm；粗糙度Ra最佳10~200nm，粉末样品测试很难测到较好结果，下单前请确保风险可接受；

6. 提供明确的测试要求（常规20X20μm以内的测试区域就可以），最好能上传参考形貌并且打印随样品寄出，如果测试区域在1*1μm以下，则需要与技术经理提前联系。

7. 对于不导电的样品，如塑料，聚合材料，高分子材料之类，建议使用吸附胶盒、离心管等装样，请不要直接用自封袋装，如需使用自封袋请将样品与包装固定牢固，避免运输过程中摩擦产生静电，导致样品难测或无法测试；

项目案例

单/多层MoS2

量子点薄膜

碳纳米管

钙钛矿薄膜

常见问题
1、锁相模式和普通KPFM/PFM有什么区别?

普通KPFM使用系统内置的信号处理，噪声抑制能力有限，在低导电性或弱信号样品上可能无法获得有效信号。锁相模式通过外部锁相放大器进行相敏检测和窄带滤波，等效噪声带宽可压缩到Hz级甚至mHz级，能显著提升信噪比（通常10~100倍），尤其适合：

  • 低导电性样品（如有机半导体、固态电解质）
  • 微弱电势差检测（<10mV）
  • 高分辨率电学成像（256×256以上）
  • PFM中的弱压电信号
2、适合使用锁相 KPFM 的样品类型有哪些？
  • 钙钛矿太阳能电池薄膜——KPFM 测晶粒表面电势分布 + DFM 测形貌
  • 二维材料异质结（MoS₂/WS₂/石墨烯等）——KPFM 测界面电势差
  • 碳陶瓷复合材料、不导电涂层——KPFM 测表面电势，无需导电处理
  • 半导体器件截面（p-n结、异质结等）——KPFM 测截面电势分布
  • 有机电子材料——KPFM 锁相模式微弱信号提取优势突出
  • 催化材料、耐腐蚀涂层——DFM 形貌 + KPFM 功函数表征

如果不确定，可联系技术经理进行样品预评估。

3、KPFM需要样品导电吗?不导电样品能测吗?

KPFM 与样品导电性无关。KPFM 通过探针与样品之间的电容耦合测量表面接触电势差（CPD），不需要样品内部形成电流回路。不导电的碳陶瓷复合材料、高分子薄膜、氧化物绝缘层等均可直接送样测试。DFM 形貌模式同样不要求导电。如果您不确定，欢迎联系技术经理。

4、数据出来是什么格式?需要什么软件分析?

锁相参数需要根据样品信号强度、期望分辨率和扫描速度综合选择。

基本原则：

时间常数 τ：像素停留时间应 ≥5τ。各分辨率下建议最大值：256×256/1Hz → τ≤780μs；512×512/0.5Hz → τ≤390μs。τ再大将导致图像拖尾。

灵敏度：信号幅值的 3~10 倍。先测一段快速预览线，根据信号大小设定。

相位：通过"调相使Y归零"校准。正确的相位校准确保信号能量集中于X通道。

调制频率：电激励KPFM推荐10~50kHz，PFM推荐与悬臂接触共振频率匹配。

数据格式：

  • spm 格式——用 NanoScope Analysis 软件打开（推荐，功能最全）
  • .mdt 格式——用 IA 软件打开
  • .txt / .csv 格式——原始数据表格，可用 Origin/Excel 自行分析

测试完成后我们会提供数据文件，如需深度数据分析（电势分布统计、畴尺寸定量、电流分布图等），可在联系工作人员。

5、AFM测试范围最好小于多少？一般能测多大?

小于80×80μm；能测10×10μm、20×20μm、50×50μm。

6、AFM 测试数据有几种格式？

spm和mdt格式，分别用NanoScope Analysis、IA软件打开。

7、AFM粉末样品制样的常用基底有哪些？

常用基底有3种：HOPG（高定向石墨），MICA（云母），Si-chip（硅片）。HOPG的优点是导电，主要用于导电样品的测试。MICA和Si-chip都是常用基底，主要是提供一个平面，可以根据参考文献或之前的测试条件来选取。

8、为什么AFM测试中，样品表面粗糙度不能太大？

一般AFM测试，常规的形貌等模式要求样品起伏一般不超过5微米，特殊的电学力学等测试模式样品起伏一般不超过1微米，对于表面起伏过大的样品，一方面可能超出仪器测试范围，另一方面可能导致跳针、针尖受损或污染，从而影响图像质量，增加损耗成本。

9、AFM测试中，对于导电性不佳的样品，是否需要喷金处理呢？

AFM的常规测试模式对样品导电性没有要求，部分电学模块测试，如KPFM，是需要样品导电的。由于金颗粒有一定尺寸，喷金会对形貌有一定影响，所以一般不建议喷金。

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正常预约同步辐射XAFS测试固定机时且样品正常邮寄至对应测试线站，如无不可抗力影响（停电/掉光/自然灾害/政策影响等），测试超时5个工作日未发数据，全额退款。

2. 具体细则

以预约的固定测试机时时间后第一个工作日为起始日期，需满足完成下单、预约机时、按照预定时间送样条件，不满足前述条件的样品不参与此活动（具体时间预约请联系工作人员确认）。

3. 注意事项

如果由于您自身样品的情况，如风险测试样、样品不满足测试要求，将不可享受此权益（样品风险及测试等问题可在下单前联系工作人员确认）；非固定测试机时的订单不参与超时全额退，其他测试权益正常（详情可联系工作人员）。

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