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Fischione电解双喷制样技术在金属材料TEM样品制备案例分享

来源：时间：2024-01-30 14:16:56 浏览：4875次

简介

电解双喷仪最早由美国Fischione公司创始人Eugene A. Fischione先生于1966年在美国钢铁研究中心发明，并于同年成立Fischione公司并实现商业化生产，是制备金属TEM样品最经典的设备，目前全球保有了数千台。电解双喷仪利用不同的化学腐蚀液（酸性或者碱性电解液），通过两端的喷嘴对腐蚀液进行精准控制，通过泵将腐蚀液泵出到样品表面（如图1a所示），利用电化学腐蚀的方式（配套电源控制器对电解双喷时的电压电流进行控制）对金属样品中心逐渐减薄成中心薄四周厚的楔形形状（如图1b所示），为了降低电化学反应强度可以通过加入冷却液降温，更为精准控制减薄金属样品厚度至100nm以下，完成金属样品的透射电子显微镜的制样要求。

图1电解双喷原理图（a）电解双喷电解池结构（b）电解双喷金属样品的楔形截面示意图,当今流行的制备金属材料TEM样品的电解双喷仪型号是Fischione model110，设备如下图所示：

Fischione全自动电解双喷仪Model 110

案例说明

下面我们就为大家分享一些使用Fischione Model 110全自动电解双喷制备不同类别金属材料TEM样品的案例：

首先是加利福尼亚大学伯克利分校的Andrew M. Minor发表于《Nature》的CrCoNi中墒合金的短程有序的例子。电解双喷制样条件为70%甲醇、20%甘油和10%高氯酸的溶液-20°C 。通过衍射花样的强度值，可以看出不同热处理状态的衍射斑点的周期性强度变化。同时用过暗场像以及HRTEM可以清楚的看出中程有序的结构。

CrCONi合金的中程有序结构

第二个例子是日本九州大学的Yukio Sato发表Cu掺杂的Al-Mg-Si合金中的析出相的STEM观察。电解双喷制备样品条件：电解质溶液为10%HClO4和90%C2H5OH。通过TEM观察可以看出析出相分布均匀，同时STEM像可以清楚看出Cu-cluster的结构。

Cu掺杂的Al-Mg-Si合金中的析出相的TEM明场像以及STEM像

第三个例子是南京大学的Si Lan发表在《Nature materials》的Pd-No-P大块非晶合金中的晶体相与非晶结构过度区的中程有序结构的表征。电解双喷的条件为：16%高氯酸、42%甲醇和42%乙酸的水电解质，在−40°C下进行双喷。

Pd-No-P大块非晶合金中的晶体相与非晶结构过度区的中程有序结构的表征

第四个例子是弗吉尼亚理工大学的Chang-Yu Hung发表的粗晶高锰奥氏体钢晶界特征与变形孪晶形核机制的关系。其电解双喷的条件为95%乙酸和5%高氯酸电解液保持在17°C，外加电压为38 V。通过双束条件可以看出，位错的分布以及层错的扩展行为。

双束条件下位错的分布

第五个例子是加利福尼亚大学伯克利分校的Andrew M. Minor发表于《Nature Materials》的Ti-Al合金的电塑形变形的缺陷重构。电解双喷制样的条件为：6%高氯酸和94%甲醇溶液，电压约30V，温度-40°C。通过弱束暗场成像，展示了Ti-Al合金中电塑形的材料缺陷的重构形貌。

Ti-Al合金的TEM缺陷形貌表征

第六个例子是德国亥姆霍兹吉斯达赫特研究所的Sumi Jo发表在《Scientific teports》的AXW100镁合金板材具有优异的时效淬透性和可控的组织。电解双喷条件为：1.5%HClO4与乙醇的溶液− 30°C。通过低倍明场以及STEM相结合EDS技术，可以很很高的表征出析出相的组织形态。

Mg合金时效下的组织结构的TEM像

最后一个例子是是加利福尼亚大学伯克利分校的Andrew M. Minor发表于《Nature Communications》的用铝置换合金化消除α-钛中的氧敏感性。电解双喷条件：−40°C，约30 V的电压，在6%高氯酸和94%甲醇的电解溶液。通过TEM表征可以看出随着合金成分随着Al元素代替O元素，其塑性变形结构也对应发生改变。