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弱水三千只取一瓢，微区成分分析如何选择?

来源：时间：2024-01-30 14:12:09 浏览：2411次

除了材料的体相成分信息外，许多研究会关注材料表面深度约1 μm以内的微区结构和成分信息。目前微区成分分析技术种类繁多，大多是用能汇聚成微米的射线与样品相互作用，再探测体积内激发出射线的能量（或质量）和强度来进行成分分析的。为此，笔者在本文中介绍了四种常见的微区成分分析技术，其中包括EDS、XPS、XRF和TOF-SIMS，并就各自技术的基本原理、测试对象和技术特点进行了总结，以供大家在做测试时进行参考。

1. 能谱仪（EDS）

1.1 工作原理

EDS（Energy dispersive spectroscopy）是用来分析材料微区成分的元素种类与含量的最常用仪器之一，一般配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜进行使用。在真空室下用电子束轰击样品表面时，可以激发物质发射出特征X射线，根据特征X射线的波长，可定性与半定量分析元素周期表中B-U的元素。

1.2 测试对象

利用EDS进行成分分析时，对测试对象的要求主要包括以下几点：

1）一般为固体试样，且样品在真空和电子束轰击下能够稳定存在；

2）在高准确度的定量分析时，试样分析面平、垂直于入射电子束；

3）试样尺寸大于X射线扩展范围；

4）需有良好的导电和导热性能。导电性差的材料如无机非金属、有机材料、矿物及生物材料等，在EDS分析时会发生荷电效应，降低了有效加速电压，从而减低了元素的特征X射线强度。

5）分析区域均质、无污染。

1.3 技术特点

1）能谱EDS的采样深度大约为1 μm，能快速、同时对各种试样的微区内Be-U的所有元素定性、定量分析。

2）对试样与探测器的几何位置要求低，对工作距离的要求不是很严格；可以在低倍率下获得X射线扫描、面分布结果。

3）能谱所需探针电流小，对试样的损伤小；

4）检测限一般为0.1%-0.5%，中等原子序数的无重叠峰主元素的定量误差约为2%。

5）EDS分析有点、线、面三种测试方法，其中点分析灵敏度最高，面扫描分析灵敏度最低，但观察元素分布最直观。

2. X射线光电子能谱（XPS）

2.1 工作原理

基本原理—光电离作用：当光子辐照到样品表面时，可被样品中某一元素的原子轨道上的电子所吸收，该电子发生原子核束缚脱离现象，从而以一定的动能从原子内部发射出来，变成自由光电子，此时原子本身变成激发态的离子，根据爱因斯坦光电发射定律有：E_k=hv-E_B，对于特定的单色激发源和特定的原子轨道，其光电子的能量是特征的。当固定激发源能量时，其光电子的能量仅与元素的种类和所电离激发的原子轨道有关。因此，可以根据光电子的结合能对材料表面物质进行成分信息分析。一般从XPS图谱的峰位和峰形获得样品表面元素成分、化学态和分子结构等信息，从峰强可获得样品表面元素含量或浓度。

2.2 测试对象

XPS一般可测试金属、无机非金属、有机物和高分子材料。不同样品的探测深度不同，对于金属为0.5-3 nm，无机非金属材料为2-4 nm，有机物和高分子为4-10 nm。

2.3 技术特点

1）XPS常用Al Kα或者Mg Kα X射线为激发源，能检测周期表中除氢、氦以外的所有元素，一般检测限为0.1%（原子百分数）。

2）XPS可对样品表面进行元素组分定性分析。对于一个未知试样来说，可先做全谱扫描，以初步判定表面的化学成分。全谱能量扫描范围一般取0∼1200 eV, 因为几乎所有元素的最强峰都在这一范围之内。由于组成元素的光电子线和俄歇线的特征能量值具有唯一性，与XPS标准谱图手册和数据库的结合能进行对比，可以用来鉴别某特定元素的存在。

3）XPS可对样品表面进行元素组分的化学态与结构分析。原子因所处化学环境不同，其内壳层电子结合能会发生变化，这种变化在XPS谱图上表现为谱峰的位移（化学位移）。因此通过先测定样品元素的高分辨谱，再进行数据处理可有效分析元素的化学态。由于化学态的分析主要依赖于谱线能量的精确测定，因此对绝缘样品应进行荷电校正。

4）XPS是一种半定量元素分析技术。鉴于光电子的强度不仅与原子的浓度有关，还与光电子的平均自由程、样品的表面光洁度、元素所处的化学状态、X射线源强度以及仪器的状态有关。因此，XPS技术一般不能给出所分析元素的绝对含量，仅能提供各元素的相对含量。

5）XPS是一种表面分析技术，提供的信息一般仅代表表面的10nm以内的组分。

3. X射线荧光光谱仪（XRF）

3.1基本原理

X射线管通过产生一次X射线以激发被测样品，受激发的样品中的元素会放射出二次X射线（即X荧光），并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。通过探测这些放射出来的二次X射线的能量及数量或者波长，即可分析各种元素的种类和含量。

3.2 测试对象

XRF主要用于金属、无机非金属等材料中化学元素的成分分析，试样形态可包括固体、粉末、薄膜、液体样品及不规则样品，但一般情况下只能对固体样品进行分析，如果要测试液体样，也必须经过处理转化成固体后方可测试。

3.3 技术特点

1）XRF可分析“Be~92U”的元素范围，但是因为轻质元素能量跃迁很小，不容易捕捉，最好情况下XRF能检测Na以后的元素。

2）分析精度高，速度快，10～300秒就可以测完样品中的全部待测元素。

3）样品无需经过化学消解前处理，可不破坏样品直接做无损分析，重现性高。

4）分析元素含量的线性范围广，分析浓度范围从痕量（0.0001％）到常量（99.999％）。

5）分析的样品量从几十毫克到几十克，大功率激发源(初级X光)可探测样品深度达0.03～3 mm。

6）检出限达0.0005 mg g^-¹ , 分析精度为0.02％～2.0％。

4. 飞行时间二次离子质谱仪（TOF-SIMS）

4.1基本原理

二次离子质谱仪（TOF-SIMS）采用质谱技术分析材料表面原子层以确定表面元素组成和分子结构。其工作原理是样品表面被高能聚焦的一次离子轰击时，一次离子注入被分析样品，把动能传递给固体原子，通过层叠碰撞，引起中性粒子和带正负电荷的二次离子发生溅射，再通过测量不同二次离子的飞行时间测量它们的质量/荷质比，对被轰击的样品的表面和内部元素分布特征进行分析。二次离子质谱可以分析包括氢在内的全部元素，并能给出同位素的信息、分析化合物组分和分子构成，灵敏度好、质量分辨率高、可测量的分子量范围大，还可以进行微区成分成像和深度剖面分析。

4.2 测试对象

无磁性固体样品均可，可测试粉末或者薄膜材料，不受导电性限制。目前主要用于有机样品的表面分析，如生物药品的有机物分析、半导体材料的污染分析、储能材料分析及有机分子碎片鉴定。

4.3 技术特点

1）检测极限极低、分辨率极高，能实现在2-3个原子层对样品进行检测并给出二维和三维图像信息。

2）可进行有机物的表面表征，可对元素进行面分布分析，分辨率为5～10nm。

3）分析面积非常小，最小区域可达直径80nm。

4）良好的深度分辨率（0.1-1 nm），但溅射速率很慢（＜1 μm/h）。

5）可进行同位素丰度分析。

6）元素分析范围为H-U，包含有机无机材料的元素及分子态，检出限ppm级别。利用TOF-SIMS既对样品进行成分分析，又可对样品的分子式和结构信息进行解析。

7）只能进行定性分析，无法进行定量分析。

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