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高分子材料测试方法大全及案例分析

来源：时间：2025-10-29 09:41:16 浏览：526次

高分子材料测试方法大全及案例分析

最近几年，功能性高分子材料广泛应用于能源、生物医学、建筑、军工等领域。高分子材料是一类以高分子聚合物为基础的材料，是由单个单元通过化学键连接在一起形成的长链状结构，又被称为聚合物材料，具有高分子量、高分子密度、多样性、可塑性、化学稳定性和绝缘性等特点。按材料应用功能分为通用高分子材料、功能高分子材料。[1,2]

高分子材料

1.高分子材料表征手段

功能性材料要求高分子材料有更高的分子量、更好的耐腐蚀性、耐更高的温度和更好的硬度等。高分子材料的表征手段，是实现功能性高分子材料研究的基础。

显微成像

高分子材料的显微成像分析包括：场发射扫描电镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、光学显微镜、热红外成像仪等分析手段。

显微成像

成分分析

高分子材料的成分分析包括：X射线光电子能谱（XPS)、质谱仪（MS）、元素分析仪（EA）、X射线荧光光谱（XRF）、气相色谱/液相色谱等分析手段。

成分分析

结构分析

高分子材料的结构分析包括：X射线衍射仪（XRD）、激光共聚焦拉曼光谱仪（Raman）、傅里叶红外光谱仪（FTIR）、液体核磁共振（NMR）、紫外可见近红外光谱（UV/VIS/NIR）等分析手段。

结构分析

物性分析

高分子材料的物性分析包括：凝胶渗透色谱（GPC）、全自动物理吸附仪（BET）、全自动压汞仪（MIP）、接触角测试（CA）、气体透过率测试仪等分析手段。

物性分析

热学性能

高分子材料的热学性能分析包括：动态热机械分析仪（DMA）、静态热机械分析（TMA）、热重分析（TG-DTG）、同步热分析仪（TG-DSC）、热变形维卡软化点试验机、临界氧指数分析仪等分析手段。

热学性能

力学性能

高分子材料的力学性能分析包括：摩擦磨损试验机、硬度测试仪、附着力测试、应力仪、单丝强力仪、橡胶弹性试验机等分析手段。

力学性能

2.案例介绍

显微成像案例

透射电镜TEM是颗粒尺寸分析常用手段，图1为某高分子材料的透射电镜显微形貌。通过透射电镜TEM显微分析，可以得到材料的胶束尺寸信息。

透射电镜分析案例图1 临界胶束质量浓度下高分子材料的透射电镜显微形貌[3]

扫描电镜SEM是形貌分析常用手段，图2为将乙炔炭黑（ACB）加入环氧树脂，制备出的试样的截面SEM图。通过扫描电镜SEM显微分析，可以观察ACB的加入量不同，对试样的分布均匀性的影响。

SEM扫描电镜分析案例图2 形状记忆复合材料11%、12%、13%和 14%试样脆断截面的SEM图[4]

成分分析案例

扫描电镜SEM可以观察形貌也可以进行元素分析，图3为30P-MCK的表面扫描电镜图，以及区域内的EDS分布图，结合形貌图和元素分析结果，可以分析区域内物质成分[5]。

SEM-EDS元素分析图3.30P-MCK的SEM图及EDS元素分析[5]

X射线光电子能谱（XPS）是表面组成和化学状态分析常用的手段，图4为30P-MCK的XPS全谱图和 C 1s、O 1s、Si 2p、N 1s 的XPS光谱图，分析结果表明，C和O的峰较大，说明存在大量的C元素和O氧元素，而N和Si的峰较弱，表明存在的N元素和Si元素少[5]。

XPS分析案例

图4 30P-MCK的XPS全谱对应C 1s、O 1s、Si 2p、N 1s的XPS光谱[5]

结构分析案例

傅里叶红外光谱（FTIR）是材料结构分析常用手段，图5为改性纤维增韧环氧基玻璃微珠复合板材的红外光谱谱图，结果表明环氧树脂固化后, 3400cm-1附近的伯胺基吸收峰面积变小，伯胺基在固化反应中转变为了其他物质[6]。

红外光谱谱图

图5 改性纤维增韧环氧基玻璃微珠复合板材的红外光谱谱图[6]

液体核磁（NMR）也是材料结构分析常用手段，图6为CO2/CHO/VCHO三元共聚物纯化后的1H NMR谱图，谱图中可见VCHO单元中双键的特征峰、VCHO/CO共聚形成的碳酸酯峰、CHO/CO共聚链段的碳酸酯峰、聚醚链段峰等，通过结构分析，确定VCHO有效插入了聚合物主链中[7]。

图6 共聚物VP纯化后的1H NMR图谱[7]

物性分析案例

透光性是高分子的性能指标之一，紫外-可见分光光度计检测是常用的透光性分析手段。图7是高分子材料CO2/CHO/VCHO 三元共聚物紫外光固化VP-UV涂层的透光性，结果表明VP-UV涂层在400~750nm的可见光区内透光率在97.5%以上[7]。

图7 紫外-可见分光光度计得到的高分子材料紫外光固化涂层 VP-UV 的透光性[7]

电阻率是功能高分子材料的性能指标之一，电导率测试仪、四探针测试仪都可以对高分子材料的电阻率进行测试分析。图8为石墨烯、环氧树脂复合材料的电阻率分析，结果表明，石墨烯添加量越高，复合材料的电阻率越高，导电性降低[8]。

石墨烯共价键改性

图8 石墨烯共价键改性前后,环氧树脂/石墨烯复合材料的电阻率与石墨烯含量关系图[8]

热学性能分析案例

高分子材料的热学性能常见分析手段有差示扫描量热法、热重法、同步热重联用法等。图9是采用差示扫描量热法测试得到的形状记忆环氧树脂复合材料的DSC曲线，结果表明形状记忆环氧树脂复合材料的玻璃化转变温度(Tg)随着乙炔炭黑（ACB）含量的增加呈降低趋势[4]。图10为不同交联度的高分子材料紫外光固化涂层的TGA曲线，分析结果，可得材料的热降解温度，反映材料的耐热性能[7]。

DSC曲线

图9 形状记忆环氧树脂复合材料固化体系的DSC曲线[4]

TGA曲线

图10 高分子材料紫外光固化涂层 VP-UV的TGA曲线[7]

力学性能分析案例

动态热机械分析仪（DMA）是高分子材料动态力学分析的常用设备，图11采用动态热机械分析仪（DMA）分析得到的形状记忆环氧树脂复合材料的DMA曲线，结果表明，11%的样品黏弹率最大，动态力学行为较好[4]。

DMA曲线

图11 形状记忆环氧树脂复合材料储能模量随温度变化的DMA曲线[4]

电子万能试验机是高分子材料力学性能分析的常用设备，图12是采用电子万能试验机分析得到的高分子材料的应力-应变曲线，结果表明EUG的添加增强了PLA的力学性能，过多的EUG使得PLA的力学性能下降[9]。

应力-应变曲线

图12 不同橡塑比EUG/PLA TPV应力-应变曲线[9]

参考文献