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场发射透射电镜（TEM）-强磁

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场发射透射电镜（TEM）-强磁

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刘旭

TEM测试工程师

3年透射电镜（TEM）经验。精通TEM理论与实操，熟悉FIB样品制备，专长于电池材料等微观结构分析。

项目介绍

非磁性/弱磁性样品测试非云视频TEM请下单：场发射透射电镜（TEM）；强磁性样品测试非云视频TEM请下单：场发射透射电镜（TEM）-强磁。

1. 主要用于无机材料（粉体）微结构与微区组成的分析和研究，不适用于有机和生物材料；

2. 表征范围：微观形貌、颗粒尺寸、微区组成、元素分布、晶体结构、相组成、结构缺陷、晶界结构和组成等；

3. 成像：衍衬像、高分辨像（HRTEM）、扫描透射像；

4. 微区成分：EDS 能谱的点、线和面分析，电子选区衍射。

样品要求

非磁性/弱磁性样品测试非云视频TEM请下单：场发射透射电镜（TEM）；强磁性样品测试非云视频TEM请下单：场发射透射电镜（TEM）-强磁。

1. 粉末5mg，液体0.5ml；不含易分解的有机物质；不含有毒有害物质；含有硫S单质样品无法拍摄；若样品容易变质需要指明；液体样品无法验证磁性，默认为有磁性并指派磁性电镜拍摄，请指明分散剂；

2. 多数分子筛不稳定，拍不出清晰的晶格条纹；碳点和量子点的样品尺寸小，拍摄效果与样品质量关系非常大，请合理分析拍摄结果不符合预期的原因；

3. 样品拍摄图片数量：TEM10张左右，HRTEM包含TEM共15张左右；能谱和衍射原则上只做一个区域，多个区域另外收费；

4. 含铁、钴、镍、锰、钌等磁性元素的样品定义为磁性样品；不能被强磁铁吸引的样品为弱磁样品，能被强磁铁吸引的样品为强磁样品；请仔细检查样品磁性，因隐瞒样品信息导致仪器损坏，需要您承担全部赔偿责任；

5. 磁性样品需要送原始粉末样品，方便制样老师检查样品磁性；

6. 纯有机样品在200kV电子束的作用下不稳定，会分解，建议下单低电压透射电镜。

项目案例

高分辨形貌HRTEM

衍射SAED

点扫EDS

线扫EDS

Chemical Engineering Journal., 417 (2021) 128189： Li2Ti1/3Ni1/3Mn1/3O2F and Li2Ti1/3Ni1/3Fe1/3O2F

Applied Surface Science 529 (2020) 147134：Si@NC/Co/CNTs-2

TEM, HRTEM, and SAED characterizations of FeF3·0.33H2O

碳化温度为 900 ℃的钴/碳纳米纤维复合材料的 HＲ-TEM 照片

常见问题
1、拍摄TEM样品，分辨效果不好有哪些原因？

可能是样品太厚，TEM样品厚度大于100nm时，电子束不易穿透，导致效果不好；

可能样品稳定性太差，拍摄高分辨的时候样品易发生变化，导致拍摄只能以抓拍形式，清晰度会受影响，或者拍摄过程中样品直接消失（例：拍摄由水热法产生的碳的量子点，低倍时能看到量子点，在高倍拍摄晶格条纹时样品在聚焦未完成时就消失了，在同一位置再调节到低倍拍摄，发现量子点消失）。

2、 影响TEM成像的因素有哪些？

主要有相位衬度（相位差引起）、振幅衬度（包括质厚衬度、衍射衬度），一般测试中主要考虑质厚衬度（质量、厚度），其中厚度又是主要的因素。

3、明场像与暗场像成像的区别？

明场像成像是将衍射束遮挡住，只让透射束参与成像；暗场像成像是将透射束遮挡住，只让一束较强的衍射束成像。由此可知，只有含有晶体类物质衍衬像，才存在明暗之分。

4、为什么没有N的样品，能谱测试结果却有很多N元素呢？

在Mapping的测试中，C N O的分辨较差，在有氧的地方通常能扫出碳和氮，能谱下C N O三种元素不能很好的区分，会互相干扰，如果要进行N的测试，最好不用能谱，用EELS（电子能量损失谱）较好。

5、为什么Mapping测试看起来不清晰？

可能是因为含量低，在Mapping测试中，清晰度跟信号强度有关，而信号强度就是元素的含量。

6、Mapping中，为什么有些部位很亮？

太亮是因为X射线信号强，可能是样品对电子散射能力强（重金属元素常见），或者是样品太厚（透射减少，反射增加）。

7、EDS（EDX）与Mapping有什么区别？能谱中的K、L什么意思？

EDS（EDX）与Mapping的本质一样，Mapping就是EDS以扫描形式在样品表面逐点进行。

K L M是指测试时采用不同线系，一般采用K L，较轻的选K，较重的选L。

8、为什么没有dm3格式的图片？

现在FEI使用自己的CCD，没有再用Gatan的CCD了，不能导出dm3文件，但是格式可以转化。

9、哪些样品适合转带轴？
  1. 单晶、高结晶度纳米颗粒、纳米线、纳米片、钙钛矿、半导体、各类氧化物等结晶性优良材料
  2. 单晶薄膜、外延薄膜、石墨烯、六方氮化硼等二维层状材料
  3. 金属合金、陶瓷、复合材料，需分析位错、层错、孪晶、晶界等微观缺陷
  4. 需拍摄标准选区电子衍射、高分辨晶格像，用于晶体结构标定、晶面间距测量
  5. 开展取向分析、应变分析、定量衍射数据采集的样品
  6. 原子级 STEM 成像、EDS 元素分析、EELS 精细谱学测试样品
  7. FIB 制样、离子减薄样品，需观测局部精细微观结构
10、哪些样品不用转带轴？
  1. 非晶材料、高分子、无定型粉体等无长程晶体结构样品
  2. 结晶度差、晶粒尺寸小于 5nm 的超细纳米粉体
  3. 仅观察样品形貌、粒径大小、颗粒分散性，不做衍射与高分辨测试
  4. 样品厚度偏大、载网遮挡严重，倾转角度受限无法对准目标带轴
  5. 仅做普通多晶衍射环测试，无需定向晶体取向观测
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如果在订单完成之后7天内对结果存疑,可申请同条件免费复测，更换条件或者参数不能参与免费复测保障服务，全程由专业团队操作，确保结果有效性；

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3. 注意事项

如果由于您自身样品的情况(样品有问题/选错测试条件等)将不可享受此服务；

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超时全额退服务说明
1. 超时全额退

正常预约同步辐射XAFS测试固定机时且样品正常邮寄至对应测试线站，如无不可抗力影响（停电/掉光/自然灾害/政策影响等），测试超时5个工作日未发数据，全额退款。

2. 具体细则

以预约的固定测试机时时间后第一个工作日为起始日期，需满足完成下单、预约机时、按照预定时间送样条件，不满足前述条件的样品不参与此活动（具体时间预约请联系工作人员确认）。

3. 注意事项

如果由于您自身样品的情况，如风险测试样、样品不满足测试要求，将不可享受此权益（样品风险及测试等问题可在下单前联系工作人员确认）；非固定测试机时的订单不参与超时全额退，其他测试权益正常（详情可联系工作人员）。

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