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XPS高阶知识（一）——Angle Resolved XPS

来源：研之成理时间：2020-04-11 17:14:54 浏览：5602次

本文转载自研之成理

前言

前面我们介绍了很多 XPS 的基础知识，包括基本原理，谱图类型，分峰拟合等。而实际上，XPS 除了常规的用法之外，还有很多高阶用法，比如 Angle resolved XPS, Ambient Pressure XPS ( In situ/operando APXPS ), XPS elemental mapping 等，这些测试方法在材料表面结构的研究以及材料表面结构与性能之间关系的研究中有着很重要的应用。这里我们进行一些简单的介绍，希望对大家有所帮助。

1.什么叫 Angle resolved XPS ?其基本原理是什么？有何优点？

定义：Angle resolved XPS , 可以翻译为角分辨 XPS , 是 XPS techniques 中的一种，主要用来分析薄膜材料，可以得到薄膜材料的厚度，材料内部组成分布等信息。

基本原理：由于电子的逃逸深度是有限的，以不同的角度来入射样品，所激发出来的电子来自样品中的不同位置（或者说不同角度发射出来的电子来自不同位置），而通过检测这些信息可以反映薄膜材料不同厚度处样品的化学结构信息。

对于同一个样品而言，不同角度所测得的信号所反映的来自表面的和体相的信息是不一样的，其中垂直方向( θ=90o )所获得的表面结构信息最少，而θ值越小，表面信息越丰富。

优点：ARXPS是一种无损的测试方法; 可用于分析传统 depth profiling techniques 所无法分析的超薄样品；可用于分析样品中不同元素或同一元素不同化学态的分布情况。

2. 举例说明 ARXPS 的用途

A. 定性分析薄膜样品表面在空气中的氧化情况

如上图所示，通过改变 θ 值可以定性地研究薄膜从 bulk 变化到 surface 的过程中 As 3d 的变化情况，其中 44 eV 左右的峰为 AsOx 的峰，41 eV 左右的峰为 GaAs 的峰，随着角度从 0o 到 80o ,来自 surface 的信息越来越多，相应地，44 eV 处的 AsOx 的峰越来越强，而 41 eV 处的 GaAs 的峰越来越弱。而以 Atom concentration 对 Angle 作图可以看到明显的变化趋势，GaAs 的信号和 sOx，GaOx 的信号呈现互补关系。表明，GaAs 薄膜的表面主要是 AsOx 等氧化物形式存在，而体相则以 GaAs 形式存在。

ARXPS 结果相比于常规 XPS 结果有何优点？

常规 XPS 检测（0o）只能知道薄膜表面被氧化了，但没法知道氧化物的具体分布情况以及被氧化的程度。而 ARXPS 可以定性地给出氧化物在 surface 和 bulk 的分布情况。当然，实际上，通过 ARXPS 还可以定量地知道表面氧化物层的厚度。

B. 定量计算薄膜的厚度