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    XRD数据精修必备:实用技巧集锦
    来源: 时间:2024-08-27 09:46:08 浏览:3122次

    XRD数据精修必备:实用技巧集锦

     

    XRDX射线衍射)数据精修是材料科学和晶体学中的一项重要技术,用于精确确定晶体结构参数。

    一、基本原理

    XRD数据精修是基于X射线与晶体相互作用产生的衍射现象,通过拟合实验数据与理论模型,优化晶体结构参数,从而获得更精确的原子坐标、晶胞参数、占有率等信息。

    二、实用技巧

    1. 样品制备

    1)确保样品的均匀性和平整性,避免由于样品制备不当引起的衍射峰形畸变。

    2)使用适当粒度的样品,避免过粗或过细的样品造成衍射峰的宽化或重叠。

    3)对于粉末样品,使用背压技术可以减少择优取向的影响。

    2. 数据采集

    1)选择合适的X射线源和探测器,确保数据的高质量。

    2)优化衍射条件,如衍射角度、步长、时间等,以获得最佳的衍射峰形和强度。

    3)进行适当的背景校正,以消除仪器和环境因素对数据的影响。

    3. 精修前的数据处理

    1)使用合适的软件进行峰位索引,确保所有重要的衍射峰都被正确识别。

    2)进行峰形拟合,选择合适的峰形函数,如高斯、洛伦兹或皮尔逊VII函数。

    3)去除异常值和重叠峰,以提高精修的准确性。

    4. 精修过程

    1)选择合适的晶体结构模型,包括空间群、原子坐标、占有率等。

    2)初始化精修参数,设置合理的约束和限制,如固定某些参数或设置参数间的关联。

    3)使用合适的精修算法,如最小二乘法或最大似然法。

    4)逐步精修,先优化晶胞参数,再优化原子坐标和占有率。

    5)监控精修过程,注意观察残差图和拟合曲线,及时调整精修策略。

    5. 精修后的验证

    1)检查精修结果的物理意义,确保参数值在合理范围内。

    2)进行拟合优度检验,如R因子、加权R因子等,评估精修质量。

    3)对比实验数据与精修后的理论曲线,确保两者吻合良好。

    6. 常见问题及解决方法

    1)精修结果不收敛:检查初始参数设置,调整约束条件,或尝试不同的精修算法。

    2)残差图出现规律性波动:可能是由于数据采集过程中的系统误差,需要重新评估背景校正和峰形拟合。

    3)拟合优度不佳:检查样品质量、数据质量,或考虑晶体结构模型的复杂性。


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    12条评论
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    全部 3小时前 四川
    文字是人类用符号记录表达信息以传之久远的方式和工具。现代文字大多是记录语言的工具。人类往往先有口头的语言后产生书面文字,很多小语种,有语言但没有文字。文字的不同体现了国家和民族的书面表达的方式和思维不同。文字使人类进入有历史记录的文明社会。
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