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X射线小角/广角散射仪(SAXS/WAXS)

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X射线小角/广角散射仪(SAXS/WAXS)

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项目介绍

小角X 射线散射效益来自于物质内部1~100nm 量级范围内电子密度的起伏。对于完全均匀的物质,其散射强度为零。

当出现第二相或不均匀区时才会发生散射,且散射角度随着散射体尺寸的增大而减小。

小角X射线散射强度受粒子尺寸、形状、分散情况、取向及电子密度分布等的影响。

对于稀疏分散、随机取向、大小和形状一致,且每个粒子内部具有均匀电子密度的粒子组成体系, 对于不规则形状的粒子体系,其散射强度不同,表现为散射函数不同。

同样,具有一致取向的粒子构成的稀疏粒子体系与无取向的粒子体系的散射强度也不同。

小角X射线散射可测尺寸分布,回旋半径,相关距离,平均壁厚,分形维度,以及分数等,可提供变温(室温~230°C),原位拉伸散射测试。

样品要求

1.粉末样品最好提供10mg以上,无明显颗粒感;

2.液体样品浓度要求10mg/mL,体积3mL以上,无沉淀,需提供背景样品;

3.块体样品最佳厚度为几微米到几十微米,纤维样品梳理整齐,尽量保持伸直状态;

4.拉伸样品要求哑铃型样条,样条窄处宽3mm,长18mm,样条总长度30 mm,两端宽部位分别长6mm,厚度小于1mm,最大拉伸力200N;

5.GI-SAXS或GI-WAXS的样品一般都是做在硅片(比FTO玻璃反射效果好)上,厚度在200nm左右,厚到1微米会影响信号。尺寸1x1cm大小(超过的事先说明);

6.水凝胶样品的要求,如果样品可成形,尺寸需为1*1cm大小,1mm厚;如果不成形,需2mL;

7.普通saxs膜样:10*5mm,膜厚越接近1mm越好;

8.默认不提供原始数据,有特殊需求请提前联系。

项目案例

常见问题
1、saxs能测多大范围?

0.1<2θ<3.2,0.07<q<2.3nm-1

2、拉伸样品需要怎么制备?

原则上制成哑铃形,窄处3mm,长18mm,总长30mm,厚度小于1mm。如果制样困难可以制成长方形。

3、2θ与Q的换算关系是什么?

根据Q=4πsinθ/λ,λ为入射光的波长,以Cu靶为例,λ为0.154nm,带入公式得到以下换算结果:

4、 如果样品有各向异性,如何进行表征?

如果样品有各向异性,那么需要x垂直入射有各向异性的面,才会显示出各向异性。对于石墨烯和 Mxene膜,取向一般来自于片层的堆叠,需要垂直截面入射才可以测到取向。

5、如何看二维数据?

SAXS二维图中,直通光所在坐标处的散射矢量q为0,如下图,黑色圆形为beam stop,圆心处为直通光 的坐标。以直通光坐标为圆心,向外散射矢量逐渐变大。每个同心圆的散射矢量相同。一个圆环对应一 个q值,表现为一维图的一个峰,圆环从小到大代表q从小到大,可以查每个晶面的q大小,来标记每个 环是什么晶面。

二维图中,环越宽代表结晶性越差,颜色越深代表峰强越强,同一个环颜色有差异代表有取向。


6、测试时 SAXS 信号特别弱,甚至几乎检测不到,可能是什么原因及如何解决?

原因有样品中电子密度差异小(如均一性过好的聚合物、低浓度的纳米颗粒溶液),散射源不足;样品 量过少(粉末样品未填满毛细管、薄膜样品面积小于 X 射线光斑);X 射线源功率不足或光斑偏移(未 精准照射样品);探测器曝光时间过短,未捕获到弱散射信号。 解决办法有:若为溶液 / 分散体系,适当提高样品浓度(如纳米颗粒浓度从 0.1mg/mL 提升至 1- 5mg/mL);补充样品量(粉末填满毛细管、更换更大面积的薄膜),确保 X 射线光斑完全覆盖样品; 检查 X 射线源功率(如 Cu 靶需稳定在 40kV/30mA),重新调整样品台位置,使光束穿过样品中心; 延长探测器曝光时间(从几百毫秒增至几秒),同时避免过曝(可先做预扫描确定合适时间)。

7、常用的概念

(1)Saxs:小角x射线散射,基于x光与电子云的散射; (2)Waxs:广角x射线衍射,类似于xrd; (3)Giwaxs:掠入射广角x射线衍射,研究晶体的各向异性; (4)Gisaxs:掠入射小角x射线散射,研究自组装体的各向异性; (5)掠入射入射角:giwaxs或gisaxs测试中,样品与x射线的夹角; (6)散射矢量Q:单位nm-1或者A-1,1A-1=10nm-1; (7)SDD:sample detector distance,样品到探测器的距离; (8)Beam stop:用于阻挡直通光的圆形铜块,在二维图上通常为圆形黑色区域; (9)X射线靶材:X射线发生装置,一般为Cu靶,波长1.54189A

X射线小角/广角散射仪(SAXS/WAXS)

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