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从一篇AEM，看GIWAXS如何助力有机太阳能电池的热稳定性分析~

来源：测试GO 时间：2020-12-01 17:18:12 浏览：16013次

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随着有机太阳能电池的效率不断攀升，有机电池稳定性成为了研究人员越来越关注的问题。最近，来自韩国蔚山科学技术院的团队借助掠入射广角X射线散射(GIWAXS)测试分析，报道了他们对热稳定性研究的最新成果。

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我们知道使用溶剂添加剂是增强电池性能的有效方法。然而溶剂添加剂是一把双刃剑，器件中残留的溶剂添加剂可能导致活性层形貌变得不是那么稳定。同时，高沸点的溶剂添加剂通常不易完全除净，因此制备无添加剂的高效器件对提升器件稳定性显得十分重要。

在这篇文章中，研究人员合成了一种非富勒烯受体i-IEICO-2F，基于该受体的器件在不使用任何溶剂添加剂的情况下实现了11%以上的效率并且该器件具有十分出色的热稳定性。研究人员通过大量的GIWAXS和AFM测试分析，对器件稳定性提高做出了充分的解释，下面我们一同了解一下他们的研究成果。

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图1 J52、i-IEICO-2F、i-IEICO-4F和IEICO-4F的化学结构图

研究人员合成的i-IEICO-2F是IEICO-2F的一种同分异构体（图1）。分子结构的改变导致i-IEICO-2F的主链构型更为扭曲，其吸收峰与IEICO-2F相比蓝移了一百多纳米，但i-IEICO-2F仍具有较窄的带隙（Eopt g=1.51 eV）。基于J52和i-IEICO-2F的单结正置器件在不使用添加剂的情况下效率（PCE）可以达到11.28%。

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图2 基于非富勒烯受体（i-IEICO-2F，IEICO-4F和i-IEICO-4F）器件的（a）J_SC，（b）V_OC，（c）FF和（d）PCE的归一化热稳定性

结构的改变带来的不仅仅是效率的提升，i-IEICO-2F的热稳定性表现同样优异。作为对比，研究人员测试了三种器件的热稳定性。在150℃的温度退火下，J52: i-IEICO-2F器件的J_SC在184.5小时后仍保持了初始值的88%；在加热184.5小时后，基于i-IEICO-2F器件的PCE下降至初始值的44%；而基于IEICO-4F和i-IEICO-4F器件的J_SC和PCE则下降的很明显。

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图3 J52: i-IEICO-2F二元共混膜的AFM高度图（活性层在150℃进行退火）

为了进一步探讨热退火对活性层形貌的影响，研究人员使用了AFM来进行分析（图3）。在热退火期间J52: i-IEICO-2F共混膜一直保持光滑、无定形的形态，且RMS值保持0.95-1.17 nm范围内。在退火184.5 h后，共混膜的相尺寸略有增加，这可能是器件性能下降的原因之一。但是，J52: IEICO-4F和J52: i-IEICO-4F的共混膜在热退火的过程中分子逐渐聚集结晶，薄膜的形态发生变化。

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图4 （a-o）根据退火处理时间J52: i-IEICO-2F共混膜的2D GIWAXS衍射图；（p）沿in-plane方向切线图；（q）沿out-of-plane方向切线图

薄膜形貌的变化势必带来分子堆积和结晶的改变，分析分子结晶的变化又怎么能少的了GIWAXS。根据GIWAXS分析可以发现，热退火5分钟后J52:i-IEICO-2F共混膜中的所有衍射峰与未退火的共混膜相同，不同的是（010）面的衍射峰强度略有增强，直到退火时间达到144小时都能观察到相同的趋势。在退火时间达到184.5h后，在2-D衍射图中可以明显观察到一些新出现的弧状的信号，切线图中可以清楚的看到在in plane方向出现0.3 Å^-1和0.39 Å^-1的衍射峰，在out-of-plane出现0.44 Å^-1的衍射峰。根据先前的分析认为这些峰的出现是由于i-IEICO-2F的聚集引起的，其中在0.30和0.39Å^-1处的衍射峰是（100）峰分裂而来。在in-plane方向的0.62/0.78/1.14Å^-1以及out-of-plane中的0.85/1.30Å^-1出现的衍射峰可能是（h00）或（00h）平面的相互作用产生的（见图5）。i-IEICO-2F的自聚集可能是图3（j）中观察到的相尺寸增加的原因。值得注意的是，J52: i-IEICO-2F共混膜在高温下可保持超过180小时的理想晶体学性能，从而可以保持有效电荷传输并维持器件性能，这与器件优异的热稳定性相符合。

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图5 根据热退火处理时间J52: i-IEICO-2F共混膜衍射峰的标示图。白色标识为共混膜的衍射峰，橙色标识为i-IEICO-2F自聚集产生的衍射峰。

研究人员对IEICO-4F和i-IEICO-4F也进行了GIWAXS分析，他们发现J52: IEICO-4F共混膜退火72.5小时仍保持与未退火的薄膜相似的衍射图样。退火96小时后，共混膜出现许多衍射环。在退火超过180小时后这些衍射环的信号变得更强。对于i-IEICO-4F的共混膜来说，退火5分钟后就出现了衍射环，这些衍射环的信号随着退火时间的增加变得更加明显。

通过以上分析，研究人员确信共混膜中相分离的形成主要受受体聚集的影响。在长时间的热处理过程中，IEICO-4F和i-IEICO-4F与i-IEICO-2F相比会产生更明显的结晶，导致共混膜产生过度的相分离，最终影响了活性层中的电荷传输效率。产生这些现象的最终结果是导致基于IEICO-4F和i-IEICO-4F的器件性能和稳定性要比i-IEICO-2F的器件更差。

总之，这篇来自韩国蔚山科学技术院的文章通过对比不同分子在热退火过程中结晶的变化，揭示了不同器件稳定性差异的原因。该文章提出了一种对分子结构进行进一步的微调来制备高效且稳定的非富勒烯太阳能电池的新思路，这将进一步助力有机太阳能电池在未来实现商业化的进程。文章采用了大量的GIWAXS分析详细研究了分子结晶的变化，为器件稳定性的分析提供了强有力的证据，成为研究分子结晶对器件性能和稳定性影响的有利工具。

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Nat. Commun.(2020) 11:418

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Nat. Commun.(2020) 11:529

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Adv. Mater. 2020,1905988 从一篇AEM，看GIWAXS如何助力有机太阳能电池的热稳定性分析~10

从一篇AEM，看GIWAXS如何助力有机太阳能电池的热稳定性分析~10

Adv. Mater.2020, 1908350

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Angew. Chem. Int. Ed. DIO:10.1002/anie.202003518 从一篇AEM，看GIWAXS如何助力有机太阳能电池的热稳定性分析~12 Angew. Chem. Int. Ed. doi:10.1002/anie.201913080

ACS Catalysis 2019 9 (2), 1437-1445

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Appl.Catal., B Volume260, January 2020,118188

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ACS nano https://doi.org/10.1021/acsnano.0c01056

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Nano Energy https://doi.org/10.1016/j.nanoen.2020.104547

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ACS Appl. Mater. Interfaces28 Jan 2020

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Catal. Sci. Technol., 2019, 9, 4581–4587

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Adv. Funct. Mater., DOI: 10.1002/adfm.201909760（giwaxs）

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Adv. Funct. Mater.,DOI: 10.1002/adfm.201909837（giwaxs）

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J. Mater. Chem. A DOI: 10.1039/c9ta07542a （giwaxs）

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Adv. Funct. Mater.,DOI: 10.1002/adfm.201902078 （giwaxs）

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J. Mater. Chem. A DOI: 10.1039/c9ta00164f （giwaxs）

从一篇AEM，看GIWAXS如何助力有机太阳能电池的热稳定性分析~24

J. Mater. Chem. A （giwaxs）

https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2020/ta/d0ta00651c#!divAbstract

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