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    TEM照片处理软件 Digital Micrograph的进阶操作
    来源:本站 时间:2020-11-02 22:46:10 浏览:23886次

    1 引言

    科研实验中,为了深入探究物体的表面形貌,尤其是对小于0.2微米的细微结构(亚显微结构或超微结构)的观测,常常需要用到透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)。然而,TEM测试结果,也就是常见的“.dm3”格式文件的处理,常常令许多科研人员一筹莫展。实际上,作为透射电镜TEM图像分析处理最专业的软件之一,Digital Micrograph(DM)并没有想象中的那么难操作。该软件的一些基础操作此前已有介绍,下面笔者将结合自己的科研经验,选用相关科研实例对DM软件的进阶操作进行讲解。

    2 测量晶面间距

    根据高分辨TEM图像测量计算该物相的晶格间距是掌握DM的基础操作。根据测量得到的晶格间距,结合X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)结果,可以进一步验证材料组成,并分析物相的对应晶面。具体操作步骤如下:

    2.1 图片的放大与移动

    打开一张“.dm3”格式的高倍率TEM照片(图1),进行放大操作并选择好待测区域。

    TEM照片处理软件 Digital Micrograph的进阶操作-1

    通常情况下,导入的高倍率TEM图片能看到清晰的晶格条纹。然而,也有一些图片由于信噪比等多方面拍摄原因,导致晶格条纹看起来略显模糊。对于此类图片,我们首先需要用到放大功能(图2红框右边),随后选用手性工具(图2红框左边)将待测区域移动到界面中心。

    TEM照片处理软件 Digital Micrograph的进阶操作-2

    2.2 晶格间距的粗略测量

    确定好待测晶格条纹区域,在“Standard Tools”下选择线性工具,在图中拖动鼠标画一条直线。注意,所画直线需尽量与晶格条纹垂直,确保准确性。如图3所示,可以看到在“Control”工具下会出现线条长度,为了便于计算,一般选取线条长度为10个晶格间距,故而可以粗略估算出该晶格间距约为0.3014 nm。

    TEM照片处理软件 Digital Micrograph的进阶操作-3

    2.3 晶格间距的精准测量

    实际科研分析中,对于数据的准确性有较高的要求,尤其是诸于晶格间距的测量,细微的失误都会导致较大的偏差。为了更准确的测量晶格间距,科研工作者通常采用如下过程。首先,对图片进行区域放大和选择后,选择“Standard Tools”下的划线工具(图4红框)在图上画一条直线,软件操作界面将会出现一个额外的“Profile”框,然而,图中“Profile”框内的晶格条纹并不清晰(图4蓝框)。

    TEM照片处理软件 Digital Micrograph的进阶操作-4

    为了使选择的晶格条纹尽可能的清晰,测量结果尽可能的准确,可以双击所画的线条,设置线条宽度为20,如图5所示。

    TEM照片处理软件 Digital Micrograph的进阶操作-5

    此时可以看到,“Profile”框内的晶格条纹变得清晰立体,各个柱形高度越接近,测出的结果也越准确。如图6所示,用鼠标左键在“Profile”框内拖动出虚线框,随后会显示框线长度,该框线长度即为所选晶格条纹的总长度,图中所选为10个周期的晶格间距,约为2.998 nm,由此可计算得出该晶格条纹间距为0.2998 nm。

    TEM照片处理软件 Digital Micrograph的进阶操作-6

    3 选取电子衍射分析

    一组全面分析的TEM图片,一定少不了选取电子衍射图(SAED),它可以进一步实现对待测样品的晶体结构和晶相组成的鉴定,从而提高样品分析的准确性与可靠性。如图7所示,首先按照上述步骤打开一张常见的SAED图片,并确定圆心位置。采用“Standard Tools”下的圆心标定功能(图7左边红框),选择图中比较明显的两个过圆心对称点,鼠标左键分别点击(图中绿框),随后出现图7所示圆心。

    TEM照片处理软件 Digital Micrograph的进阶操作-7

    在确定圆心的基础上,需要对SAED图上的衍射斑点进行进一步的标定以确定晶面间距。选定图8所示工具(红框内),随后利用鼠标左键在衍射图上一一点击相对清晰明显的衍射斑点,为了结果的准确性,衍射斑点的标定应最少应该大于3个,放大后可以看到图上的点击后的衍射斑点均被数字标记(图8右边)。

    TEM照片处理软件 Digital Micrograph的进阶操作-8

    标定结束后,在菜单栏的“Window”项目下选择“Show Results Window”即可打开“Results”查看相关结果,主要包括距离“d”、误差“R”以及角度“Degree”等。所标定的所有衍射点与圆心的距离以及相对于第一个衍射斑点的衍射角都能从图中清晰的看到(图9)。

    TEM照片处理软件 Digital Micrograph的进阶操作-9

    结合XRD测试结果,通过“d”值的比对(本例的PDF卡片为随意选取 ),即可确定晶面指数。如图1 0所示,若根据“Results”结果,“d”值为0.31355 nm,则可对应于图中的(1 1 1)晶面,据此就确定了该衍射斑点的晶面。

    TEM照片处理软件 Digital Micrograph的进阶操作-10

    对于多晶材料,将所得结果导入PPT或PS等作图软件,经过处理,即可得到衍射圆环的SAED图谱(图11)。

    TEM照片处理软件 Digital Micrograph的进阶操作-11

    4 位错分析

    除了上述功能之外,DM还具有另外一个不可忽视的功能,也就是晶格位错的鉴定分析,当然,即使是晶格位错较少的TEM照片,采用该分析手段也可以使晶格图片更加清晰。下面,笔者将对其进行详细的讲解。

    4.1 傅里叶变换

    首先打开一张高倍率TEM图片,选择“ROI Tools”区域的矩形框选工具(图12红框),在图中框选操作区域。注意,为了使所框选区域为正方形,需在框选的同时按住键盘上的“Alt”键,如图12所示。

    TEM照片处理软件 Digital Micrograph的进阶操作-12

    选择好工作区域后,即可对该区域进行傅里叶变换,点击菜单栏的“Process”,在下拉菜单中选择“FFT”,弹出该区域的傅里叶变换图(图13)。

    TEM照片处理软件 Digital Micrograph的进阶操作-13

    4.2 反傅里叶变换

    如图14,对于傅里叶变换后的区域图片,选择DM左侧工具栏中的“Masking Tools”,点击其中的周期性Mask工具(图14中红框)并点击图中周期性的点。

    TEM照片处理软件 Digital Micrograph的进阶操作-14

    如图15,选择菜单栏中的“Process”,在下拉菜单中选择“Apply Mask”,随后点击“OK”,即可得到反傅里叶变换前处理图片。

    TEM照片处理软件 Digital Micrograph的进阶操作-15

    最后,对得到的工作区域图片进行“Inverse FFT”操作即可得到图16右边红框内反傅里叶变换图片。

    TEM照片处理软件 Digital Micrograph的进阶操作-16

    从图中可以看到,晶格存在明显的交错情况,这是因为笔者选择的区域内存在一定量的位错。当然,若选择的区域内位错较少或不存在位错,则经过最终的反傅里叶变换的图片里面的晶格条纹相比于原图将会更加清晰(关于区域的选择,读者可自行摸索尝试)。

    5 应用实例

    随着TEM技术的普及,其相关应用尤其是在科研领域越发广泛,经DM处理后的TEM图片也常见于各个领域科研论文中。镁热还原定义为以下反应高温下汽化或液化的镁还原各种金属氧化物(例如SiO2ZrO2TiO2GeO2)。各种类型的二氧化硅/碳(SiO2/C)复合材料的磁热还原法经常被用来合成硅/碳(Si/C)复合材料和碳化硅(SiC)材料,这在非金属氧化物陶瓷研究领域中非常重要。Jihoon等人[1]通过控制合成参数,例如二氧化硅和母体材料的碳之间的接触面积,反应温度,加热速率和所使用的反应混合物的数量来控制Si和SiC之间的所得晶相比。如图17所示,通过TEM分析,结合XRD结果,可以清楚地观察到反应后在碳纳米球表面上的SiC(111)晶面的晶状条纹。

    17 SiC的TEM和XRD分析此外,TEM分析也常应用在电化学储能器件领域。shen等人[2]使用简单的相转化方法制备出了新型的Fe3C掺杂不对称多孔碳膜电极材料,展现出了优异的电化学性能。图18显示了该复合材料的TEM图像、HR-TEM图像和SEAD模式。从中可以清晰的看到 Fe3C的晶格条纹,其晶面间距为0.201 nm,与Fe3C(0 3 1)晶面很好地匹配。SAED图则分别标出了Fe3C的(0 2 0)、(0 3 1)和(4 0 1)晶面的衍射环。图18 Fe3C的TEM分析

    6 相关插件下载

    以上就是对TEM照片处理软件DM的实战演练和相关实例介绍,但事实上,在使用DM过程中,对不同的TEM照片的处理略有差异,很多时候,我们通常需要借助相关插件对其进行辅助处理。比如说FEI型号的TEM照片多为“mrc”格式,就需要相关插件对图片格式进行转换。在这里,笔者提供两个常见的DM插件下载 地址,读者可根据自己的需要选择下载:

    1. www.dmscripting.com链接

    若链接失效,可联系我们:17318936377(微信同号)

    2. www.felmi-zfe.at

    若链接失效,可联系我们:17318936377(微信同号)

    参考文献:

    [1] Jihoon Ahn, Hee Soo Kim, Jung Pyo, Jin-Kyu Lee, Won Cheol Yoo, Variation in Crystalline Phases: Controlling the Selectivity between Silicon and Silicon Carbide via Magnesiothermic Reduction using Silica/Carbon Composites. Chemical Material, 2016, 28, 1526−1536/

    [2] Weiming Shen, Wei Kou, Yang Liu, Yan Dai, Wenji Zheng, Gaohong He, Shuting Wang, Yue Zhang, Xuemei Wu, Shuai Fan, Xiangcun Li, Fe3C-doped asymmetric porous carbon membrane binder-free integrated materials as high performance anodes of lithium-ion batteries. Chemical Engineering Journal, 2019, 368, 310-320.




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    12条评论
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    全部 3小时前 四川
    文字是人类用符号记录表达信息以传之久远的方式和工具。现代文字大多是记录语言的工具。人类往往先有口头的语言后产生书面文字,很多小语种,有语言但没有文字。文字的不同体现了国家和民族的书面表达的方式和思维不同。文字使人类进入有历史记录的文明社会。
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