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    同步辐射全散射PDF(第二期)从实验到PDF数据处理丨附实操演示
    来源:科学10分钟 时间:2022-05-15 21:50:02 浏览:5332次


    实验到PDF






    PDF与全散射


    我们利用实验室XRD可以得到衍射图谱,进而得到晶体材料的结构信息。但是对于非晶等材料,常规XRD分析仅能获得宽化的衍射峰或背景包,无法得到有意义的结构信息,如图1中右所示。

    图1 晶体(左),与非晶合金(右)XRD图谱

    根据上章节所说的原子对分布函数(PDF, Pair distribution function),描述了在所研究材料中发现距离为r的一对原子的概率。此方法以高能硬X射线测量样品广角全散射数据,因此也称为Total scattering全散射分析,同时对布拉格衍射峰和漫散射进行归一化和傅里叶变换等处理,不仅提供长程(>10 nm)原子有序性信息,还提供材料中短程结构信息,如短程有序/无序排布、键长、局部缺陷等。

    通过对不同状态的同类样品的 PDF 数据进行差异化分析,还可以进一步研究过程中材料精细结构的变化,获得材料物理性能或化学性能的变化与材料结构变化之间的关系,深入研究变化/反应过程机理。PDF极大拓展了X射线结构表征的分析范围,样品不再局限于晶态材料,非晶、液体等均可测量。   




    如何获得的PDF


    获得PDF数据有三个步骤,如下图2所示:

    1. 对样品的全散射数据进行校正,包括背景(对空白样品容器进行同样条件的单独测量获得)、康普顿散射、探测器死区时间、吸收、衍射几何和偏振;

    2. 对校正后的X射线散射数据进行归一化,计算简化结构函数S(Q);

    3. 对结构函数进行傅里叶变换,得到原子对分布函数g(r)。

    图2 PDF计算过程


    注意事项:

    A 在结构函数S(Q)中,低Q部分的数据主要为布拉格散射的尖锐强峰,它们对应于材料中原子的长程排序;在高Q值部分,布拉格散射峰基本消失,强度极低的漫散射宽峰才可以识别出来[4]。因此,数据的Q值范围足够大,才能获得尽可能多的漫散射信号。

    B 由于Q=4πsinθ/λ,为获得尽可能大的Q值(Qmax)的原始数据,PDF实验要求使用尽可能短波长的X射线,并且测量角度范围(2θ)应尽可能大。这样在最终计算出PDF函数时,实空间的分辨率也会更好。此外,由于漫散射信号强度比布拉格散射峰信号强度低5-6个数量级,在测试时一般需要对全谱数据进行分段测量,在高角度(高Q部分)使用足够长的测量时间来获得足够强度和信噪比的清晰、平滑的高质量原始数据。

    总结:实验需要短波长和高强度的光源,且在实验时需要保证光源波长远小于或稍微长于测试元素的吸收限。在实际工作中,同步辐射光源和加速器线站天然具有高强度多波长的射线源,因此经常在粉末衍射线站搭建PDF光路,使用单色器选取短波长高能射线进行PDF实验,欧洲光源(ESRF)等还有专用的高能PDF 线站(ID11)用于实现更高Qmax和测量效率的PDF数据。

    对于整个测试数据的归一化处理数据可以参考黄胜涛老师的《非晶态材料的结构和分析》[5]。目前多采用的软件为PDFgetX2,或者PDFgetX3[6]




    实例操作过程演示


    同步辐射X射线衍射(XRD)实验在澳洲的ANSTO光束线上进行。由于实验设备的限制选取了17KeV能量的X射线,以保证不会出现重金属的强烈吸收导致的荧光,从而进一步对背底进行干扰。在相同的实验条件下,对装材料的毛细管进行测试,获得背景数据。利用jade软件去除毛刺。然后,扣除背底、样品吸收,极化以及集合系数校正,并对非相干散射(Compton散射)和多重散射进行消除,得到最后的相干散射强度Icoh(Q)。

     

    图3 背景拟合曲线

    第一步,如图3,对背景进行拟合,由于同步辐射伴随加压过程,所以在前端低角度区域的强度比较高。

    第二步,将去除毛刺的数据和背景数据带入PDFgetx3 PDFgetX3, PDFgetN3 and PDFgetS3 — DiffPy documentation(网址https://www.diffpy.org/products/pdfgetx.html#pdfgetx3-and-pdfgetn3)中进行归一化处理,这里PDFgetX3相对于上一代程序更为方便的有了python的交互操作,操作更加的简洁。PDFgetX2需要虚拟机器才能运行,但是有独立的界面。

    利用PDFgetX3的处理方法有多种,详情可以参考PDFgetX3的manul,这里展示的是一种简单具体的方法。

    安装好软件后,打开shell,输入:

    pdfgetx3 –-createconfig=“filename.cfg” 创建一个全新的输入文件

    打开文件后对内部参数进行修改调整:

    Dataformat= "twotheta", "QA", "Qnm"

    输入的强度数据的横坐标单位

    inputfile = xrayfile01.chi

    输入文件的名称

    backgroundfile =“filename”

    背景文件名(若没有可以去掉这一项)

    bgscale = 1

    背景强度的调整,默认为1

    output = 输出的文件名字

    outputtype = fq, gr,iq,sq

    输出的数据的类型

    force = yes

    建议把强制打开,可以强行执行,覆盖前面的数据

    mode = xray

    选择实验的类型,中子散射或者X射线散射

    wavelength = 0.7288

    实验波长,单位是埃,需要在输入文件的横坐标为角度时使用 

    composition = Cu 56 Zr44

    材料成分

    rpoly = 0.63

    F(Q)校正多项式中最大频率的r限值(这个后续还可以调整)

    qmin = 0.8    qmax = 20  

    傅里叶变化的范围 单位埃

    qmaxinst = 20

    输入文件的有效值范围 单位埃

    rmin = 0.8

    rmax = 30.0

    rstep = 0.05     

    计算出的PDF r-grid的界限和间距

    plot = fq, gr,iq,sq

    计算完成后的绘图

    interact = yes

    使用Ipython交互

    所有的数据都修改完整后运行此文件

    pdfgetx3 -c cu56.cfg  

    出现如下图所示的处理结果,并绘图得到了pdf数据

    在得到数据后,如果对数据不满意可以在Ipython交互界面输入tuneconfig(),然后进行下一步的修改微调,最后得到对分布函数。值得一说的是,若数据来自于中子衍射,可以在.cfg文件中改变-mode这个选项或者将运行命令改变成 pdfgetn3 ……




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    12条评论
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    全部 3小时前 四川
    文字是人类用符号记录表达信息以传之久远的方式和工具。现代文字大多是记录语言的工具。人类往往先有口头的语言后产生书面文字,很多小语种,有语言但没有文字。文字的不同体现了国家和民族的书面表达的方式和思维不同。文字使人类进入有历史记录的文明社会。
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