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同步辐射吸收谱测试对样品的要求解析

来源：测试GO 时间：2022-08-03 14:13:27 浏览：3366次

同步辐射吸收谱

同步辐射吸收谱测试对样品的要求解析：

1.粉末样品要求：最好0.8-1.0ml（至少80-100mg），越细越好，最好过二百目筛子（四百目更好），大部分研磨二十分钟左右；

2.关于粉末压片尺寸的要求：直径大于6mm的圆形，厚度1mm左右；（进行粉末直接压片的测试样品要具有良好的流动性、润滑性和可压性。）

3.关于块体样品要求：测试面光滑，大小不超过5*5*5mm；

（样品表面不平整、测试面不光滑，会影响信号；散射信号会包含基底的信息，如不能完全扣除背底信号，就会导致无效信号干扰样品信号，同时以下情况也是原因之一）

4.提前用ICP测得样品真实元素含量；

（1、稀释法不经复杂的预备处理过程，大部分液体的样品，在测定其中的金属元素含量时，可用水、稀酸溶液、含表面活性剂或有机溶剂的水溶液基础稀释后测定。

2、酸提取

需要重点注意基体干扰、提取效率是否可以达到分析的要求。

3、消化法

湿法消化在加热条件下，利用氧化强酸等物质破坏和分解有机物，适用于多种样品。

4、加压分解法

样品处理量较小，通常少于零点五克。

5、微波消解

严格意义上说,它是属于矿物化法的一类。微波消解法处理试剂速率较快、通常3、4分钟左右使试剂彻底溶解,由于仪器能量较低、空白值小,且消化容器完全密封,物料与试剂都没有挥发的风险,相对污染较少、节约能源、便于生产自动化,而且试剂制备精密性较好。

6、酶分解法

使用酶分解蛋白质可以完成生物样品处理的方法也叫做酶分解法,这类方法尤其适合生物样本。其好处是作用条件比较温和,因此可以有效避免待测物的挥发损失;另一个优点是它能保持金属分子的原有价态,因此还可以开展形态学分析;

7、紫外线辐射消化法

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