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质谱测试仪器的分类以及测试要求分析

来源：测试GO 时间：2022-09-29 14:30:58 浏览：1518次

仪器除电感耦合等离子质谱仪外，还包括高效液相色谱仪、接口系统及数据处理系统。高效液相色谱仪应通过适当的接口与电感耦合等离子体质谱仪连接，仪器软件应具有可同时控制两者参数设置和进样分析的功能。
高效液相色谱仪器展示图

①高效液相色谱系统：应包括高压输液泵系统、进样系统、色谱柱等，如果需要也可配备柱温箱和紫外检测器；相应部件应定期检定并符合有关规定。

目前用于元素形态分析的高效液相色谱类型根据分离原理可分为：离子交换色谱、反相离子对色谱、分配色谱、排阻色谱和手性色谱等，根据所测元素形态化合物的性质，选择适当的色谱柱和流动相进行分离。

常用的色谱柱为离子交换色谱柱和反相键合相色谱柱，其流动相多用甲醇、乙腈、水和无机盐的缓冲溶液，常用两元或四元梯度泵将有机调节剂与水相混合作为流动相。对高电离能元素(砷、硒、溴、碘、汞等)而言，等离子体中心通道若存在一定量的碳，可改善等离子体环境，提高元素灵敏度，特别是对低质量数元素影响，如需可在流动相中适当加入一定比例的有机调节剂，其比例视待测元素以及有机调节剂碳链长短优化条件而定。当流动相采用高比例的有机调节剂(如超过20%甲醇或10%乙腈)时，需要电感耦合等离子体质谱仪配备专用的有机进样系统如加配有机加氧通道、采用铂锥，使用有机炬管(内径为1.5mm或1.0mm)及有机排废液系统等。

高效液相色谱使用的流动相必须与电感耦合等离子体质谱仪的工作条件匹配，并根据实际情况对电感耦合等离子体质谱仪工作条件进行优化；流动相流速一般为每分钟0.1～1ml，流速过大(超过每分钟1.5ml)需考虑使用柱后分流，流速过小(小于每分钟0.1ml)需考虑在样品溶液通道加入补偿液或采用特制微量雾化器以保证雾化正常。

②接口系统：通常用聚四氟乙烯管(内径为0.12～0.18mm)将经高效液相色谱仪分离后的样品溶液在线引入电感耦合等离子体质谱仪的雾化器。为防止色谱峰变宽，两者之间所用连接管线应尽可能短，管线与雾化器之间的接头应尽量紧密，以减少传输管线的死体积。

应采用雾化效率高、死体积小的雾化器，现多采用具有自提升功能的雾化器如Micromist、PFA等同心雾化器。雾化器的进样管线一端接入雾化器，另一端直接与色谱柱出口相连。如色谱柱后需连接色谱检测器，另一端则应与色谱检测器的出口端相连。

对某些含高盐和高有机溶剂的流动相，对电感耦合等离子体质谱仪进样系统可进行改进并采用小柱径高效液相色谱柱技术是目前接口技术的发展方向；超声雾化器、氢化物发生法、直接注入雾化器、微型同心雾化器、热喷雾雾化器、电热蒸发和液压式高压雾化器等样品导入装置是形态分析重要的联用接口技术。

③电感耦合等离子体质谱系统：与高效液相联用时，分析前应对电感耦合等离子质谱系统所有条件进行优化以保证检测灵敏度和精密度。

当流动相含有高含量无机盐或有机相时，大量无机盐或有机碳会在采样锥和截取锥的锥口沉积，可能堵塞锥口或通过锥口沉积在离子透镜上，甚至进入真空系统，导致仪器基线漂移和灵敏度下降；另外流动相中的高盐或高比例有机溶剂使电感耦合等离子体的负载增大，射频功率大量消耗于流动相基体的分解，造成用于分析元素的能量大量减少，使难电离的元素灵敏度极大降低，此时需要优化仪器工作条件，应尽量在流动相基体条件下进行仪器调谐的最佳化；必要时需要更换流动相。

当流动相中有机相不可避免时，超过一定比例，除需要更换有机炬管并设置合理分析参数外，还需改用有机加氧通道和铂锥。出于安全考虑，加氧一般不采用高纯氧，而是加入一定比例氧气和氩气的混合气(如1∶4或1∶1)。

当需要梯度洗脱时，流动相的变化导致进入电感耦合等离子体的基体变化，可能会产生不同的基体效应；为保证电感耦合等离子体质谱仪在各梯度条件下均保证最佳灵敏度与抗基质能力，应针对各时间段内进入的流动相分别采用最佳化的调谐条件，在一定范围内并在灵敏度允许的条件下也可通过柱后补偿的方法进行改善。

待测元素质量数的采集点数应选择每个质量数采集一点的方式，积分时间的设置需兼顾信号强度和色谱峰点数(色谱峰点数与色谱峰底宽度成正比，与积分时间成反比)，色谱峰点数应保证每峰不少于15点。

④数据处理系统：应操作方便，对不同基体样品溶液，能将仪器调谐至最佳条件并保持稳定；并具同步观测元素色谱峰与质谱峰等功能。

传统上电感耦合等离子体质谱仪只输出元素强度计数，而高效液相色谱仪要求有保留时间和峰面积积分等功能，为使二者统一，高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用时，必须具有同步控制、实时峰形显示及监控色谱分离情况等功能。且数据处理系统需满足能同步分析色谱信号(如紫外)与电感耦合等离子体质谱信号，进行有效的定性、定量分析，如谱图叠加、积分、工作曲线等功能。

2、系统适用性试验

系统适用性试验主要是考察分析系统和设定的参数是否合适，测试项目和方法与高效液相色谱法相同，可参照高效液相色谱法对各项参数进行规定，如重复性、容量因子、分离度、拖尾因子、线性范围，最低检测限和最低定量限等，具体指标应符合各品种项下的规定，由于电感耦合等离子体质谱仪检测器自身特点，本方法的重复性误差应不大于10.0%。

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