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一文教你学会裂解-气质联用仪(含来源、原理、仪器特点及应用等)
来源: 时间:2022-12-02 09:42:23 浏览:1834次
1.引言

在目前的科学研究中,使用单一的仪器设备已经不能满足于目前对于物质的理化性质的研究。必要的时候需要将两种或者多种仪器进行联用,像这种将两种或者两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术。

快速热解是一种热化学技术,通常在500 ℃下,几秒钟内便可以将高聚物等不能气化的物质分解成小分子。裂解气相色谱质谱联用(Py-GCMS)技术将热裂解技术与气相色谱-质谱联用技术相结合,适用于分析难熔、难溶以及成分复杂的有机混合物,无需对样品进行前处理,具有进样量小、分析速度快等优点,在有机材料检测中应用广泛。解决了单纯气相色谱质谱联用不适用于难熔、难溶以及成分复杂的有机混合物的缺点。

图1 裂解器-气相色谱质谱联用仪

2.裂解-气质联用仪简介

2.1 裂解-气质联用仪的来源

裂解-气相色谱质谱法(Py-GCMS)分析技术始于20世纪70年代。随着色谱分析技术的发展,自90年代后获得较快发展,该项技术成为一种有效预测燃烧产物的技术。热裂解是指物质在某高温条件下短时间内分子链断裂发生化学变化的过程,在这一过程中形成稳态和亚稳态的分子链碎片或小分子结构物,而且这些释放出的碎片正好记录了高聚物在高温下发生化学反应的过程与结果,可根据碎片结构对其化学反应模式进行推导。

2.2 工作原理

裂解-气质联用仪的工作原理如下:

高分子样品在氦气、氮气等惰性气体或者空气、氧气等载气流中在一定温度下气化或热裂解, 气化或裂解的混合物直接导入气相色谱柱进行分离, 随后进行质谱检测, 鉴定混合物中各组分的组成。

图2 裂解-气质联用仪原理示意图

2.3 仪器结构

裂解-气质联用仪主要由以下部分组成:裂解器、色谱部分、气质接口、质谱部分和数据处理系统。该仪器结构示意图如图3所示。

图3 裂解器-气相色谱质谱联用仪的结构示意图

一、裂解器部分

裂解器部分是该装置的核心部件之一,利用快速加热的技术将高聚物迅速分解,将裂解探针插入裂解腔中,氦气吹扫置换2 min,确保腔体惰性气体环境. 裂解器工作后,样品在裂解腔内裂解成小分子化合物,裂解产物通过保温八通阀、保温传输线等被氦 气载至色谱部分.

二、色谱部分

色谱部分和一般的色谱仪基本相同,包括柱箱、气化室和载气系统。除特殊需要,多数不再装检测器。

三、气质接口部分

气质接口是气相色谱到质谱的连接部件。最常见的方法是直接连接法,毛细管色谱柱直接导入质谱仪,使用石墨垫圈密封,接口必须加热,防止分离的组分冷凝。

四、质谱部分

质谱部分与一般的质谱仪基本相同,主要由进样系统、离子源、质量分析器、检测器和真空系统等几个部分组成当毛细管将热重分析部分产生的气体导入质谱中,即可进行实时检测,实现联用。

2.4 测试要求

(1)裂解器传输线在整个联用系统中承上启下,保温传输线与GC进样口连接处应使用支架支撑,以免因传输线倾斜引起进样口漏气。

(2)传输线设置温度不可高于气相色谱进样口温度,不得低于接口温度及阀箱温度,避免部分样品组分冷凝堵塞管路.

(3)样品分析前,应确认仪器是否处于合适的环境条件并具备良好的性能,并检查确认离子源、检测器、记录仪及计算机数据系统工作正常,仪器真空度和所有供电已达到规定的要求。

(4)在联用系统中,裂解器相当于GCMS 的样品前处理装置,其使用情况极大地影响仪器使用效率及样品测试结果。软件启动后应首先检查仪器连接状态、工作模式、校正序列是否正常,确认等温区域是否正常。软件连机工作期间不可以直接关闭软件,否则再次打开软件将无法正常工作。

(5)取样时样品要具有代表性且保证样品的均匀性,保证测定样品颗粒大小基本相同。

3.Py-GCMS的特点

根据Py-GCMS的组成部分可知,该仪的试验实际上是把裂解器与气相色谱质谱联用仪连接起来,在氦气、氮气等惰性气体或者空气、氧气等载气流中在一定温度下气化或热裂解, 气化或裂解的混合物直接导入气相色谱柱进行分离, 随后进行质谱检测, 鉴定混合物中各组分的组成。这种联用设备,集两者之所长,补其不足,因此能够更好的发挥试验效果,仪器的特点如下:

(1)有快速、极高检测灵敏度以及可有效地分析复杂混合物和结果相似组分的特点。

(2)热裂解技术与气相色谱-质谱联用技术相结合, 使其对于鉴别样品和混合物中相似的组分、同类样品之间的细微差异以及样品中的少量组分都有较高的灵敏度,并且实验所需样品少。

(3)对样品的物理状态限制比较小。对于黏液、粉末、薄膜、纤维或者弹性体等多种状态的样品, 一般无需任何前处理操作均可以直接取样进行分析。

(4)操作条件容易调节, 可以根据样品和检测目的, 对检测条件进行调整, 从而可以从不同角度得到样品信息, 同时还可以模拟一些反应条件下, 样品所得到的产物信息。

(5)开机进行测试之前,必须对裂解器以及质谱部分进行充分的预热,延长仪器的使用寿命。

(6)保证测试的精确度,可以直接得出物质分解碎片的分子量,对于复杂体系的物质分析具有重要意义。

(7)样品的均一稳定非常重要,因为样品的质量以及状态对样品检测结果造成很大的影响。

(8)由于热裂解过程比较复杂, 影响裂解反应的因素又很多, 要精准地按设定条件进行裂解反应, 在技术上还存在一定的困难。

(9)样品通过裂解器对其进行高温裂解后, 样品与裂解产物之间的关系较为复杂, 两者没有较为明显的对应性, 这给其解析带来了困难。

(10)其应用范围可扩展到全部有机物, 如果它们可以由热能形成碎片或者热化学降解,大大克服了普通的气相色谱应用单一的缺点。

4.裂解器-气相色谱质谱联用仪的应用

如今,热重质谱联用仪不仅广泛应用于科学研究领域,另外在工业生产以及各种检测部门也有了大面积应用。接下来我们以列举实例的方式来说明该仪器的应用。

4.1 高分子材料分析方面

林振兴等[1]研究裂解气相色谱-质谱联用快速鉴别进口橡胶固体废物属性。结果表明::在进样模式为单击式裂解模式、裂解温度为600℃的条件下,可得到稳定的橡胶裂解色谱。图4是双击式裂解模式下天然橡胶的裂解色谱图,图5是不同裂解温度下天然橡胶(NR)的裂解色谱。进行稳定实验没问题之后,就可以将不同的未知的橡胶进行裂解色谱分析,进而与天然橡胶的裂解色谱进行对比,综合外观及其他技术指标,可鉴别进口橡胶固体废物属性。

图4 双击式裂解模式下NR的3次平行试验裂解色谱
图5 不同裂解温度下NR的裂解色谱

4.2 在添加剂定量分析中的应用

魏凯佳等[2]采用在线热裂解-气相色谱/质谱联用技术研究了氯化石蜡的热裂解行为。首先利用热重分析法对氯化石蜡的热稳定性进行分析,再用微炉式裂解器对氯化石蜡进行在线热裂解,通过气质联用仪对裂解产物进行组分分离和结构鉴定,并探讨了氯化石蜡的裂解机理。利用质谱分析得出不同小分子在氯化石蜡中的占比,如图6。进一步得出分解具体过程(图7)。

图6 不同温度下氯化石蜡裂解组分的百分比含量直方图

Lichtenstein N等[3]利用居里点热裂解气质联用分析了丁二烯/苯乙烯共聚物中的2,6-二叔丁基对甲酚含量,检测结果相对标准偏差在10%以内。

5.参考文献

[1]林振兴, 袁丽凤, 张樱,等. 裂解气相色谱-质谱联用快速鉴别进口橡胶固体废物属性[J]. 橡胶工业, 2019, 66(12):0939-0943.

[2] [1]魏凯佳,姚若兰,李楠,陈海相,戴宏翔.基于裂解气质联用技术研究氯化石蜡的热裂解行为[J].浙江理工大学学报(自然科学版),2021,45(01):64-69.

[3]Lichtenstein N. Analyse Von 2,6-Ditert. Butyl-p-kresol in Butadien/styrol-copolymer durch Curie –Punkt-Pyrolyse/GC/MS[J]. Fresenius Z Anal Chem, 1983,316;268-270.


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全部 3小时前 四川
文字是人类用符号记录表达信息以传之久远的方式和工具。现代文字大多是记录语言的工具。人类往往先有口头的语言后产生书面文字,很多小语种,有语言但没有文字。文字的不同体现了国家和民族的书面表达的方式和思维不同。文字使人类进入有历史记录的文明社会。
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