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30个理化检测实用经验汇总,看到你就赚到了!(一)
来源: 时间:2022-12-06 09:10:45 浏览:1365次


1、检验一些不易溶解的样品时,采用超声波超声可使样品溶解更快速更彻底,主成分溶解完全,没有浪费,对含量均匀度测定没有影响,且简单方便且更合理。


2、乙醇作为溶剂溶解主成分时,不能溶解辅料,需要过滤。采用离心方法使辅料沉淀,取上清夜。(注意,有很多离心管不具塞子,可用柔软的塑料薄膜袋扎橡皮筋做塞子。没有塞子离心,偏差可达5%),与薄膜过滤法比较,对测定结果没有影响。而且,如果过滤法操作不够快速,乙醇挥发,易影响测定结果。


3、在做浸出物的检测时,一定要按标准控制好溶剂的浓度(如乙醇等),否则检验结果会差异很大。


4、当液相鉴别中供试品与对照品出峰时间不一致,无法判断是否合格时,可用对照品与供试品各半配成混合溶液后进样,若峰宽未变宽,未出现驼峰,即可判断为合格。


5、做原料残留物检测的时候,如果主成分对杂质有干扰,现有方法无法检出,需要自己建方法的话,要优先考虑利用理化性质将杂质分离出来再进行测定。往往有意想不到的效果。


6、用薄层色谱法鉴别时应该考虑展开剂的温度与配制顺序,有时会影响色谱的结果。


7、薄层色谱鉴别时饱和时间一定要够。做有机溶剂残留量检查时,可以不拘泥于规定的色谱柱, 通常的DB-624可以满足要求, 取样量也可以灵活调整, 标准溶液浓度根据限度做相应调整就可以了。


8、在采用HPLC法测物质含量时,如若流动相中用了缓冲盐,一定要注意其pH值,放置过程中可能会产生变化,而某些检测成分对这种变化很敏感。



10、用HPLC法测物质含量时,温度的控制极其重要,最好用有柱温箱的,如果没有就要装空调保持恒温后再测定,否则会出现基线飘移,结果不准确。


11、在使用微量移液枪时,要注意"重压轻打",加液会更准确。

12、提取分液时如两相的分界不清,可加少量的饱和氯化钠。分层处会比较明显。另外,用电吹风对分液漏斗加温或用热抹布敷,可以加速其分层。


13、呋喃唑酮溶解很慢,溶解时间一定要长一点。


14、用HPLC法测物质含量时,样品最好用流动相溶解,否则容易产生干扰峰,影响结果,特别有可能出现倒峰,一定要注意。


15、使用含有缓冲盐的流动相,容易堵塞管路和柱子,甚至检测器,如果检测器堵了,最好先不要拆,使用10%甲醇水超声加热一下作为流动相,慢慢小流量冲洗。效果很明显。


16、非水滴定中,试剂的含水量对结果有较大影响,如更换不同品牌的试剂,试验结果会出现不同结果。


17、比较稠或量少的溶液需要用滤纸过滤时,可以先通过离心的方法使之分层,再去过滤。这样可以加快过滤,减少有机溶剂的挥发(环境温度高时)。


18、用高效液相色谱仪检测人参、麻黄的含量时因检测波长为边缘波长(203、207nm)往往一次不能成功,特别是使用一段时间后的检测器。可卸掉色谱柱,直接连接检测器,用0.1%的盐酸清洗检测池4小时,效果会好些。


19、用高效液相色谱仪测定含量时,用色谱纯试剂处理对照品和样品,可减少误差。


20、HPLC检测中,梯度条件容易产生干扰峰,可尝试通过以下几种方法规避:

(1)使用重蒸后的水或用市售的纯净水(屈臣氏的比较好)

(2)尽量选用高波长下检测

(3)梯度程序尽量平缓

(4)样品浓度选用线性范围内的最高点


21、在作澄明度检查、可见异物或者不溶性微粒检查时,不可以用超声波助溶,否则有些东西就被分解了,什么也检测不到了。


22、在做溶出度实验时,规定药液需经0.8μm的滤膜滤过,但采用液相检测时,进柱前样品还要经0.45μm的滤膜,此时,可以省略第一步过滤,直接做进柱前的样品过滤,否则滤膜会对样品产生吸附,使检测结果偏低。另外不同生产厂家的滤膜对样品的吸附不同,在检测时一定要要注意,可用对照品先做一个过滤前后的对比试验,检查滤膜的吸附。


23、在做有机溶剂残留市要注意载气流速一般柱流速在1—3mL较好,太大样品重复性不好,尾吹气流量也需注意。


24、在检验纯化水硝酸盐项目时一定要冰浴,加硫酸的速度也要控制不能快(快了会使对照和样品的颜色都很深)也不能太慢(不能让试液冷却),要趁热拿去水浴加热。


25、使用HPLC的过滤装置时,一定要注意虑膜的材质,如果是“羟甲基纤维素”不可以过滤含有机相的液体,否则就溶解了,有机相过滤要使用聚四氟乙烯的。


26、在做不溶性微粒的时候是可以进行超声的,可以进行30秒的超声。特别是象冻干粉针这样的品种,进行超声或者放置可以使不溶性微粒的数值减小,大家可以实验一下,放置后数据明显降低。


27、高效液相色谱梯度洗脱时,使用梯度条件情况下,在做第一针样品前,最好走一个空梯度,这样保留时间会一致些。


28、分析盐酸金刚烷胺片含量时,加溶剂后最好在50℃的水浴中加热溶解,因为金刚烷胺溶解度受温度影响。


29、在做实验前,要对你做的实验的安全性,实验中可能会出现的问题,做到心中有数特别是对具有危险性的实验,更要做好一切准备,像防火,防爆炸等。化学实验毕竟是有危险的,要时时注意特别要规范操作 在没有弄明白之前,最好不要轻易动手。


30、一个同事用烧瓶提取样品时加了塞,并特意未将塞子盖紧,以为可以放气,结果由于无法放气导致爆沸,里面的药液全部冲到天花板上,还好旁边没人哦。所以做实验室且不可大意,还是小心谨慎为好。



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全部 3小时前 四川
文字是人类用符号记录表达信息以传之久远的方式和工具。现代文字大多是记录语言的工具。人类往往先有口头的语言后产生书面文字,很多小语种,有语言但没有文字。文字的不同体现了国家和民族的书面表达的方式和思维不同。文字使人类进入有历史记录的文明社会。
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