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体相成分很重要，众多技术怎么选择？

来源：时间：2022-12-20 10:54:01 浏览：2919次

在科研工作中，成分分析技术主要用于对未知物、未知成分等进行分析，可快速确定样品的各种组成成分。然而，在面对现已开发的各类分析技术时，许多小伙伴因不了解其测试特点和可测定样品类型，难以选择合适的测试技术去对自己的样品进行准确的成分定性定量分析。为此，我们在本文中从体相成分测试的角度出发，为大家介绍了最常用的四种测试方法的基本原理、测试对象和技术特点，希望为大家的科研提供一点帮助。

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电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES）

/电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）

ICP-OES和ICP-MS是现代物理与化学领域内使用的一种极为重要的分析工具，在测定样品中痕量、微量和常量元素上发挥着重要作用。由于两种技术具有一定的相似性，因此把两者放在一起进行介绍和对比，以便大家更好地理解两种技术的原理、特点和用途。

1.1 工作原理

ICP-OES：一种将ICP技术和原子发射光谱结合形成的分析仪器。样品在电感耦合等离子体通道中被蒸发吸收能量，解离的各待测元素原子从激发态回到基态时发射出光谱，不同的元素有特定能量的特征谱线，利用原子发射光谱检测元素特征谱线可对样品进行定性和定量分析。

ICP-MS：一种将ICP技术和质谱结合形成的分析仪器。样品在电感耦合等离子体通道中被蒸发、原子化和电离，离子在加速电压作用下，经采样锥和分离锥，被加速、聚焦后进入质谱仪，不同质荷比离子选择性地通过四级质量分析器，用离子检测器检测，进而实现元素的定性和定量分析。

1.2 测试对象

可对大多数的金属元素和部分非金属元素进行多元素分析，不适用于测试C、H、O元素。适合分析的材料类型有：金属、化学品、药品、石油、陶瓷、食品、电池材料、电子材料、环境样品等，几乎涵盖了各个领域。但是要注意的是，无论是ICP-OES还是ICP-MS，上机样品均需为不含有机物的弱酸性或者中性澄清水溶液，所以粉末、块体、有机物、生物组织等样品均需消解定容后才可进行测试。

1.3 技术特点比较

ICP-OES和ICP-MS的技术特点比较一览

（1）关于样品中的总固体溶液度（TDS）：一般来说，ICP-OES可分析10％TDS的溶液，甚至可以高至30％的盐溶液。在短时期内ICP-MS可分析0.5％的溶液，但在大多数情况下采用不大于0.2％TDS的溶液为佳。

（2）关于线性动态范围（LDR）：ICP-OES具有105以上的LDR且抗盐能力强，可进行痕量及主要元素的测定，ICP-OES可测定的浓度高达百分含量，因此，ICP-OES可以很好地满足实验室主、次、痕量元素常规分析的需要。ICP-MS具有超过105以上的LDR，各种方法可使其LDR开展至108。但不管如何，对ICP-MS来说：高基体浓度会使分析出现问题，而这些问题的最好解决方案是稀释。因此，ICP-MS应用的主要领域在痕量/超痕量分析。所以，在对样品进行测试前，一般要先对样品的含量进行粗略估计，进而选择合适的测试仪器。

（3）关于溶液中的元素浓度：在大多数科研小伙伴的测试工作中，可能更多以元素含量作为测试标准，如果每个样品为5-20个元素，含量为亚ppm至％，选用ICP-OES是最合适的；如果每个样品需测4个以上的元素，含量在亚ppb级，选用ICP-MS是较合适的。

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X射线衍射（XRD）

2.1 工作原理

XRD是利用X射线在晶体物质中的衍射效应进行物质结构分析的技术。每一种结晶物质都有其特定的结构参数，包括点阵类型、晶面间距等参数，结构参数不同则X射线衍射谱图各不相同，所以通过测定衍射图谱中的衍射角位置（峰位）可以进行化合物的定性分析，测定谱线的积分强度（峰强度）可以进行定量分析。

2.2 测试对象

XRD常用于测试金属、非金属、无机材料和有一定结晶的高分子材料的物相分析。在样品测试形态上，一般为干燥的粉末，块体或者薄膜结构。

2.3 技术特点

常规测试中，XRD更多地被用于对材料进行物相定性分析，而对于物相结构的定量分析而言，XRD一般只能检测样品含量在1%以上的物相，准确度一般为1%的数量级。

需要注意的是，XRD不能通过直接测量衍射峰的面积来求物相的含量。因为对于XRD图谱而言，其测定的衍射强度是经过试样吸收之后表现出来的，这意味着衍射强度还与吸收系数有关，而吸收系数又依赖于相浓度。所以要测某个物相的含量，首先必须明确衍射强度、物相含量和吸收系数之间的关系。

常规定量分析方法有：外标法、内标法、K值法、直接对比法、绝热法等。目前，做物相定量分析可以利用Reitveld结构精修的办法进行数学处理得出各物相的具体含量。一般不用XRD来分析体相元素含量，通常是用它来分析不同结构的含量。与其他技术相比，XRD可以用来区分具有相同元素但不同物相的物质，如锐钛矿TiO₂和金红石TiO₂。

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元素分析仪（EA）

3.1 工作原理

在高温的条件下，样品中C、H、N、S/O元素经过催化氧化、裂解、还原后，生成氮气及二氧化硫或一氧化碳等(CO₂、H₂O、N₂、SO₂或CO)，然后经吸附分离—热导差检法依次测定各组分的含量，计算得出各元素在样品中的质量百分比。

3.2 测试对象

广泛应用于各类样品（有机化合物、药物、高分子材料、食品、植物、土壤、河流/海洋沉积物等）中C、H、N、S或O元素（质量分数＞0.5%）的定性定量分析，例如有机化合物纯度鉴定、环境样品中总碳/总氮含量测定等。

需要注意的是，测试EA的样品应该满足以下要求：

（1）样品为不含吸附水分的均匀固体微粒或液体；

（2）挥发性样品需用低熔点合金容器密封称量；

（3）腐蚀性液体需用低熔点玻璃毛细管密封称量，氧化时应有防爆措施；

（4）禁止分析酸/碱性溶液、爆炸物等烈性化学品；

（5）含氟、磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响，一般不建议利用EA分析。

3.3 技术特点

（1）EA的测量范围宽、抗干扰能力强、功能齐全、操作简单、分析结果快速准确；

（2）EA分为CHNS模式和O模式，O含量一般需要单独测试；

（3）EA的最高加热温度为1250℃，所以常用于有机物分析，如果无机样品在该温度下能够发生分解也可进行测试；

（4）固体样品不少于5mg，低含量样品不少于10mg；液体不少于2ml，且需注明水含量。

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