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TOF-SIMS几种不同溅射源的选择

来源：时间：2023-12-11 11:18:41 浏览：987次

TOF-SIMS最早应用于静态SIMS，但随着技术的发展迭代，TOF-SIMS也配备了溅射源，用于深层界面的分析和深度剖析。目前用于溅射的主要有双束离子源（DSC）、气体团簇离子源（GCS）、FIB三种，本文将以M6为原型介绍这三种溅射源的性能、参数和实际应用。

双束离子源（DSC O2/Cs）

双束离子溅射源（DSC O₂/Cs）是适用于所有无机深度剖析应用的新型高电流溅射源，能量范围为0.1 keV到2 keV，可安装两个离子源：EI源和Cs源，EI的工作气体为O₂、Ar或Xe。结合的 LMIG团簇源，分别独立调整分析和溅射参数。

O₂源可以提高正离子产额（几倍甚至几十倍），Cs可以提高负离子产额。所以一般采集正谱时用O₂剥离，采集负谱时用Cs剥离。

在IONTOF最新一代M6系统上适用于全模式的50kHz高重复速率条件下，可以保证最高的数据速率和最佳的样本结构。

主要参数

EI源（O₂）：

Cs源：

性能优势

新型低能量、高束流密度、小束斑溅射源
溅射速率快，可以在1h内溅射数um
深度分辨率＜1nm。

实际应用

双束离子源溅射

双束离子源DSC主要用于无机物的溅射，对于金属材料、玻璃、矿物、半导体器件、电池储能材料等有着非常广泛的应用。

例如，金属材料方面可以进行工艺处理过程的研究、焊接残留、金属中的杂质成分、深度扩散研究、金属材料的表面成像以及三维分析、同位素比测试、温度变化测试等等。

半导体器件方面可以进行表面痕量金属的检测和定量、工艺过程的有机污染、掺杂超浅层深度剖析、多层结构的深度剖析、超薄介电层分析、界面/bond pad/test pad的分析等等。

电池材料方面可以分析电池的阴极/阳极材料、全固态电池（ASSB）的相关材料、薄膜类型材料，还可以进行钝化层界面分析、深层界面分析（FIB）等等。

案例：包埋于500 nm深度处的多层结构的深度剖析结果

案例：2.3 keV BF2离子注入掺杂Si片的深度剖析结果

半导体工艺常采用低能量离子注入的方式来半导体器件的导电性能，分析这类半导体材料的需要具有深度分辨率小于1 nm的分析能力，M6具备这样的深度分辨能力。另外对线性相应范围和检测限的要求也比较高，这对应了M6的EDR功能和TOF分析器的优异性能。

MCs+模式

TOF-SIMS中的MCs+模式也应用十分广泛，它可以结合IONTOF的专利EDR技术，帮助我们对大多数的无机样品进行简单的定量。

案例：半导体器件中MCs+模式的应用

Cs-Xe Cosputtering模式

Cs-Xe Cosputtering模块是双束离子源的高阶应用。EI的气体源为Xe，Cs和Xe在共溅射模式下，进行交替间隔剥离，可以提高二次离子的数量，针对不同样品以实现更好剥离效果。

气体团簇离子源（GCS）

气体团簇离子源（GCS）是用于有机深度剖析的电子撞击气体离子源，能量范围为 2 keV 到 20 keV，工作气体可使用 Ar 气和 O2，可用作双束或者单束模式的溅射离子源，此时可结合分析LMIG一起使用，分别独立调整分析和溅射参数。同时GCS也可以用作分析离子源。

IONTOF最新一代M6系统上适用于全模式的50kHz高重复速率在这里同样适用。

主要参数

性能优势

束流大、束斑小、快速成型
剥离碎片少，有利于保留有机大分子
可以提供分析源模式
可以升级到用氧团簇剥离

实际应用

GCS-Ar溅射

气体团簇离子源（GCS）主要用于有机物的溅射。在TOF-SIMS试验中发现，使用氩气团簇作为溅射离子源，可以在剖析过程中保留完整的分子信息，从而实现对大多数有机材料进行深度剖析，特别是复杂的有机多层材料体系。可用于高分子材料、生物组织、生物材料、药品、涂层等领域的研究。

例如，高分子材料领域可以研究表层污染、工艺差异性、深度剖析下的成分分布等等。

OLED器件有机层结构的SIMS深度剖析结果，结果显示出了各种不同完整分子的信号强度。

生物组织方面可以帮助我们深入研究植物生物样品中不同成分的分布情况，进而阐明相关的生物学作用，为植物生物技术提供有力的参考。

案例：OLED器件有机层结构的SIMS深度剖析结果，结果显示出了各种不同完整分子的信号强度

案例：OLED器件有机层结构的3D分析

有机多层材料体系的表征具有越来越高的技术和商业价值。在高剂量溅射的情况下保存分子信息不仅是有机材料深度剖析和三维分析的前提条件，而且提高了样品材料在高分辨率成像中的二次离子产额，打破了静态SIMS的限制。这使得气体团簇离子源成为有机材料SIMS分析的有力工具。

GCS-Ar 分析模式

气体团簇离子源用作一次离子分析源时，分子碎片可以得到很好的控制，从而得到低破碎度的表面质谱。团簇离子大小可从250 到10000个原子的范围调节，团簇中每个原子能量可以低至2 eV。能够详细研究原子能量，团簇大小对图谱质量、分子破碎度和二次离子产额的影响。

案例：半导体器件中MCs+模式的应用用束能量为20 keV的氩气团簇作为一次离子分析源而得到的聚碳酸酯样品的质谱图

所选团簇大小约为每个团簇7500个氩气原子，相当于平均2.6 eV/atom的离子能量。质谱图主要显示了聚碳酸酯的四个最显著的特征峰信号。

GCS-O₂溅射

除了氩气团簇，气体团簇离子源（GCS）也支持氧气团簇功能。氧气团簇将大型气体团簇的使用从有机应用扩展到具有挑战性的无机样品体系。

优异的溅射速率与即使在团簇轰击下也能保持高氧化态的能力相结合，可实现高灵敏度的无机深度剖析。

案例：非导电材料（如玻璃或SiO₂）中Li或Na，K深度分布的深度剖析结果

分别使用O₂ 和O₂团簇作为溅射源得到的7 keV Li注入200 nm SiO₂薄膜样品中的Li元素的深度分布。该深度剖析结果表明，使用O₂团簇溅射得到的深度剖析显示了预期的深度分布，但使用O₂溅射得到的深度剖析结果明显受到了溅射离子束诱导的Li元素化学迁移的影响。

FIB (Focus Ion Beam)

关于样品中二维和三维的化学成分信息越来越受到关注。对于传统的SIMS深度剖析来说，对极粗糙样品，具有空隙的样品以及密度或溅射产额具有较强局部变化的样品（例如锂离子电池）进行三维分析几乎是不可能的。

M6的气体团簇离子源（GCS）上还可以加装FIB ON GCS功能选项。通过将FIB(Focus Ion Beam)与高分辨SIMS成像相结合来克服这些限制。

性能优势

无需在铣削和成像之间移动样品，原位成像
铣削的同时进行实时监控
可以进行断层式全三维成像

实际应用

IB铣削FIB铣削

FIB适用于粗糙空隙样品、结构复杂的样品以及深层界面分析，如电池。

在此FIB装置中，使用单原子镓束在样品中铣削出一个溅射坑，随后可以用铋离子源对所生成的溅射坑侧壁成像而无需移动样品。

案例：锂离子电池中成分分布情况的FIB 溅射坑侧壁和样品表面（界面分界线已标出）的化学成分像

FIB 断层式全三维成像

配备的FIB功能可以通过进行一系列溅射铣削得到的连续溅射坑侧壁切片及其中间成像分析，最终合成得到样品的断层式全三维成像。

工作示意图如下所示：

案例：显示有锂离子电池中的Li（灰）和Na（红）分布情况的断层式三维分析

总结

TOF-SIMS系统的这三种溅射源应对不同类型的样品，双束离子溅射源（DSC O₂/Cs）主要用于无机物样品（正谱时用O₂剥离，负谱时用Cs剥离），气体团簇离子源（GCS）主要用于有机物样品，FIB主要用于深层界面或粗糙空隙的无机样品。

对于无机半导体成分和有机成分的复合样品，可以根据重点关注的对象进行选择，如果侧重有机膜层的分布，可选择气体团簇离子源（GCS）。如果侧重无机物的成分分布，可选择双束离子溅射源（DSC O₂/Cs）。样品未知且目的不明确的情况下可优先选择气体团簇离子源（GCS）。

另外需要注意的是双束离子溅射源（DSC O₂/Cs）剥离会造成有机物的过度破碎以致无法准确获取有机物的深度分布，气体团簇离子源（GCS）无法对金属等较硬无机物样品产生剥离，FIB不适用于有机物的溅射。

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